ICP-AES法在镍基合金粉末分析中的应用.pdfVIP

．检 灞 技 柬 lOP—AE$法在镍基合金粉末分析中的应用 摘要：提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP—AES法)测定镍基合金粉末冶金材 料中锰、硅、铬、钛、铝、铌、铁元素含量的方法。通过试验确定了试样分解方法、仪器最佳工 作参数和分析谱线等，同时还研究了基体效应。试验结果表明，上述7种元素的检出限 (3S／N) 在0．007—0．15mg／L之间。用该方法对实际样品进行了分析，并以实际样品为基体分别加入锰、 硅、铬、钛、铝、铌和铁元素的标准溶液做回收试验，测得回收率在87．0％一105．0％之间、相对 标准偏差 (门=5)在O．22％～2．8％之间；用该方法对材字700镍铬合金和YSBC11516高温合金 标准样品进行了分析，测定值与标准值相一致。这些测定结果表明，所提出方法的精密度和准确 度符合有关钢铁及合金化学分析方法国标中规定的精密度要求。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法 镍基合金粉末 多元素含量 中图分类号：TG115．33 文献标识码 ：A ■ 中国第一汽车股份有限公司技术中心 张少薇 乔云双 镍基合金粉末冶金材料具有良好的高温强度、优 冶金材料中锰、硅、铬、钛、铝、铌和铁元素含量的 良的耐磨损性、耐高温性、抗热震冲击性和抗氧化性 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 能等特点，现已成功用于汽车发动机零部件的制造。 1试验 为满足镍基合金粉末冶金新材料的检测要求，迫切需 要建立快速、灵敏和准确的分析方法。以往该材料化 1．1主要仪器和试剂 学成分的检测多采用经典的化学分析法如重量法、光 a．Optima一4300DV型全谱直读电感耦合等离子 度法、滴定法和火焰原子吸收光谱法等，但这些方法 体原子发射光谱仪：美国PerkinElmer公司。 操作繁琐、分析周期长、工作效率低，且不同元素须 b．氩气：纯度t99．999％。 采用不同的测定方法…。而电感耦合等离子体原子发 c．纯镍：纯度I99．99％。 射光谱法则可以同时测定多种元素的含量，具有操作 d．铬、钛、铝、铌、铁、锰的标准工作溶液：质 简单、分析速度快、检出限低、线性范围宽、结果准 量浓度均为1g／L。 确可靠等特点，在国内外已成为一种广泛采用的分析 e．硅的标准工作溶液 ：质量浓度为0．5g／L。 方法 。通过试验建立了可以同时测定镍基合金粉末 f．盐酸、硝酸、硫酸 ：均为分析纯。 68I汽车m艺与材料 ATM 2012年第5期 裢 溺 技 术 g．去离子水。 100mL容量瓶 中，以水稀释至刻度 、混匀 ，在仪器 1．2仪器工作条件 工作条件下进行测定。同时，做空白试验。 经试验确定的仪器工作条件如下。 1．3．3标准曲线的绘制 a．冷却气体流量 ：15L／min。 (1)测定镍基合金粉末冶金材料中硅含量的标 b．辅助气体流量：0．2L／min。 准曲线 c．载气流量 ：0．8L／min。 根据待测样品中基体镍的含量 ，称取6份适量 d．光源功率：1200W。 的纯镍分别置于1O0mL烧杯 中，依次加入0．00、 e．观测高度 ：15mm。 0．5O、1．OO、2