实验维生素B1片含量测定的方法验证.docVIP

维生素B1片含量测定的方法验证 实验原理 维生素B1又称盐酸硫胺 （thiamine hydrochloride），化学名称为氯化4-甲基-3[(2-甲基- 4-氨基-5-嘧啶基)-甲基]-5-(2-羟基乙基噻唑鎓盐酸盐 性 质 溶解性：水中易溶，乙醇中微溶，乙醚中不溶 硫色素反应： 紫外吸收特性：Amax=246nm 与生物碱沉淀试剂反应 氯化物特性： 特征性鉴别 精密度试验 目的 检测仪器、试剂、操作人员、实验条件等的可信程度 要求 用对照品按样品溶液的制备方法制备对照品溶液，同浓度至少平行操作6份，浓度与信号值要在线性范围内 RSD 2.0% ……仪器分析 精密度试验（示例 ） 实验 序号 信号值 平均值 RSD 1 0.512 0.510 0.2% (2.0%) 2 0.508 3 0.511 4 0.509 5 0.510 6 0.509 重现性试验 目的 考察样品溶液制备方法的可靠程度 要求 同批样品按相同方法制备样品溶液，至少6份,浓度与信号值均要在线性范围内 RSD 2.0% ……仪器分析 重现性试验(示例) 试验 序号 称样量 （g） 测定值 （mg） 含量 （mg/g） 平均含量（ mg/g ） RSD （%） 1 0.5000 30.0 60.0 60.0 0.3% 2.0% 2 … … … 3 … … … 4 … … … 5 … … … 6 … … … 稳定性试验 目的： 考察样品溶液制备后多少时间内稳定 要求 要有一定的时间间隔，如：在0、15、30、45、60min时间点分别测定样品的A246；在0、1、2、4、8、12h分别测定样品的峰面积。 RSD 2.0%，则说明样品溶液在多少时间内稳定； RSD 2.0%，则需要重新选取时间点进行计算，直到RSD 2.0%，否则要尽快测定 稳定性试验(示例) 同批、同法 序号 时间 (min) 信号值 平均 信号值 RSD （%） RSD （%） 1 0 0.505 0.507 ( 2.0%) ( 2.0%) 2 15 0.507 3 30 0.509 4 45 0.513 5 60 0.525 6 90 0.548 7 120 0.567 加样回收率试验 目的 考察准确度，即用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度 要求 设计高、中、低三个浓度，每个浓度各分别制备三份供试品溶液进行测试，计算回收率 RSD 2.0% 加样回收试验 98~102% 序号 称样量 （g） 待测组分含量 （mg） 对照品加入量 （mg） 测得量（mg） 回收率（%） 平均加样回收率（%） RSD （%） 1 0.2511 12.0 2 0.2500 15.0 27.2 100.1 3 0.2512 4 0.2509 15.0 5 0.2500 15.0 29.8 98.6 6 0.2500 7 0.2504 18.0 8 0.2500 15.0 33.1 100.0 9 0.2510