以硅灰白炭黑硅溶胶为硅源合成碳化硅晶须的研究.docVIP

１００一１０２  Ｑ以０苎考篁慧  ２０１１年４月 第４５卷第２期  以硅灰、白炭黑、硅溶胶为硅源合成碳化硅晶须的研究  李心慰  曲殿利  李志坚  吴锋  徐娜 辽宁科技大学高温材料与镁资源工程学院辽宁鞍山１１４０４４ 摘要以硅灰、白炭黑、硅溶胶为硅源，炭黑为碳源，采用碳热还原法合成碳化硅晶须，通过ＸＲＤ及ＳＥＭ对合 成产物的物相及形貌进行分析，探讨了合成温度（分别为１ ４００、ｌ ４５０、ｌ ５００、１ ５５０）、硅源、ｎ（Ｃ）：ｎ（ＳｉＯ：）对 合成碳化硅晶须的影响。结果表明：，ｌ（Ｃ）：ｎ（ＳｉＯ：）为２．４—３．６，合成温度为ｌ ５００，保温３ ｈ时，硅溶胶与炭 黑反应没有生成碳化硅晶须，硅灰、白炭黑与炭黑反应均生成碳化硅晶须；以硅灰为硅源合成碳化硅晶须的质 量及数量明显优于以白发黑为硅源合成碳化硅晶须；合成碳化硅晶须的最佳厅（Ｃ）：ｎ（ＳｉＯ：）为３．３。 关键词硅灰，白炭黑，硅溶胶，碳化硅晶须，合成温度  碳化硅晶须是已合成晶须中硬度最高、模量最  分别在ｌ  ４００、１ ４５０、１ ５００、ｌ  ５５０下煅烧并保温 大、抗拉强度最大、耐热温度最高的晶须，主要用于增 ３ ｈ。对不同温度烧后所得产物进行ＸＲＤ分析，结果 强增韧高强度、高硬度的结构材料，最适合作金属基 如图Ｉ所示。从图１可以看出，当煅烧温度为１ ４００ 复合材料（ＭＭＣ）和陶瓷基复合材料（ＣＭＣ）的增强增 和１ ４５０ ｏＣ时，产物中出现有方石英和石墨，没有 韧体‘１｜。 ＳｉＣ；当煅烧温度达到１ ５００ ｏＣ时，产物中出现立方晶 碳化硅晶须的合成方法有气相法、液相法和固相 型的－ＳｉＣ，同时方石英衍射峰降低明显；当煅烧温度 法等，其中固相法因合成方法简单、原料来源广泛而 达到ｌ ５５０ ｏＣ时，Ｂ—ＳｉＣ消失，方石英衍射峰增强。 被普遍采用。在本工作中，采用固相法中碳热还原法 合成碳化硅晶须，研究白炭黑、硅灰、硅溶胶３种硅源 一方石英 对合成碳化硅晶须的影响。 ｌ 试验用原料为ｔｔＪ（Ｓｉ０２）＝８８．６８％的白炭黑（粒  ．．．，．√ 一一   ． ▲一石墨 ——Ｂ  ５００ 径Ｏ．３０ ｌａ，ｒｎ），埘（Ｓｉ０２）＝９７．２３％的硅灰（粒径Ｏ．１４ ｐ，ｍ），埘（Ｓｉ０２）：３０．１２％的硅溶胶（粒径０．０１岬）和 比表面积为１３０ ｍ２ 根据反应方程式３Ｃ＋Ｓｉ０２一ＳｉＣ＋２Ｃ０，按  ｌＯ  ２０  —ｑ＾ｌ＾．交麦技。支。支一一一．一１．ｃ一 、州＾ｌ一＿一＾Ａ．．＾一～．．１．４０．．０一 ３０ ４０ ５０ ６０ ７０ ８０ ９０ 冽。） ｎ（Ｃ）：ｎ（Ｓｉ０２）分别为２．４、２．７、３．０、３．３和３．６准确 称取物料，球磨混合２ ｈ后干燥并碾碎，过７４ Ｄ，ｍ筛， 图１以硅灰为硅源、凡（Ｃ）：ｎ（ＳｉＯ：）＝３．３的试样在不同温 度煅烧后产物的ＸＲＤ图谱 Ｆｉｇ．１ ＸＲＤ ｐａｔｔｅｒｎｓ ｏｆ ｓｐｅｃｉｍｅｎｓ ｆｉｒｅｄ ａｔ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｔｅｍｐｅｒａ－ 取筛下料压制成犯０ ｍｍ×２０ ｍｉｌｌ的试样，在电炉中 ｔｕｒｅｓ（ｓｉｌｉｃａ ｆｕｍｅ，ｎ（Ｃ）：几（Ｓｉ０２）＝３．３） 埋石墨加热进行碳热还原反应，升温速率为每分钟 由此可见在ｌ ４００和ｌ ４５０时，物料内部只发 ５，达煅烧温度后保温３ ｈ。 生了硅灰中无定形ＳｉＯ：、炭黑中无定形碳转变为结晶 对烧后试样进行ＸＲＤ物相组成分析，用扫描电 子显微镜观察产物形貌。 态ＳｉＯ：和Ｃ的反应。通常认为ＳｉＣ晶须由如下反应 生成‘２１：  ２  结果与讨论  ●教育部高等学校博士学科点专项科研基金项目（２００８０１４６０００１）。 ２．１合成温度的确定 李心慰：女，１９８０年生，硕士，讲师。 Ｅ．ｍａｉｌ．１ｉｘｉｎ６３０１５０＠１６３．ｃｏｉｎ 将以硅灰为硅源、ｒ／，（Ｃ）：，ｌ（ＳｉＯ：）＝３．３的试样 ’＾＾ ｌＵＵ ＭＨＵＯ洲Ｕ＾０／耐火材料２０１１／２ 万方数据 收稿日期：２０１０．．－０９—１０ 编辑：ｈ相娟 第２期  李心慰，等：以硅灰、白炭黑、硅溶胶为硅源合成碳化硅晶须的研究 Ｓｉ０２（８）＋Ｃ（ｓ）一ＳｉＯ（ｇ）＋ｃｏ（ｇ）， （１） -233★ ｓｉｏ（ｇ）＋ＣＯ（ｇ）一ＳｉＣ（ｓ）＋Ｃ０２（ｇ）。（２）  ２０１１年４月 反应式（１）和（２）发生的理论温度分别为ＴＩ＝１ ７２８ ℃，疋＝９５５℃，式（１）是以石英和石墨的热力学数据 计算出的结果。硅灰和炭黑中的ＳｉＯ：和ｃ都是以无 定形状态存在，分别比石英和石墨具有更高的自由 能，因此硅灰和炭黑可以在