教案-吉林大学化学试验教学中心.DOCVIP

课程名称： 物理化学基础实验 授课教师 朱万春等 所在单位 化学学院 课程类型 学科基础课 授课时间 10学时 授课对象 化学学院三年级本科生 实验项目 草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备及其组成的确定 教学内容提要 时间分配及备注 实验指导教师根据实验目的和要求进行针对性讲解。 讲解热重平的使用方法。 实验步骤 1．草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备 称取 12 g草酸钾放入 100 mL烧杯中，注人20 mL蒸馏水并加热，使草酸钾全部溶解。在溶液近沸腾时边搅动边注入 8mL三氯化铁溶液（0.4g·mL-1）溶液在冰水中冷却即有绿色晶体析出，用布氏漏斗过滤得粗产品。 将粗产品溶解在约20mL热水中，趁热过滤，将滤液在冰水中冷却，待结晶完全后再过滤，用少量冰水洗涤晶体产物，并在空气中干燥。 2．化学分析 2.1配合物中铁含量的测定 称取1.964 g干燥的经重结晶的草酸根合铁酸钾，溶于80 mL水中，注入1mL体积比为（1：1）盐酸后，在100mL容量瓶中稀释到刻度。吸取上述溶液5mL，在500mL容量瓶中稀释到刻度，此溶液为样品溶液。这溶液须保存在暗处，因草酸根合铁配离子见光会分解。 用刻度移液管分别吸取铁标准溶液0，1.0 mL，2.5 mL，5.0 mL，7.5 mL，10.0mL，12.5mL和25mL样品于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到约50mL，注入5mL＝25％的磺基水杨酸，用（体积比为1：1）氨水中和到呈黄色，再注入1mL氨水，然后用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。在分光光度计上，用1cm比色皿在450nm处进行比色，测定各铁标准溶液和样品溶液的吸光度。 亦可用还原剂把Fe3+还原为Fe2+然后用KMnO4标准溶液滴定Fe2+，计算出Fe2+含量。亦可选择其他合适的方法来测定铁含量。 2.2配合物中钾含量的测定 将钾电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极接到离子计上，用蒸馏水将钾电极洗至基本不变的负电位，用干净滤纸将电极表面的水吸干后分别测定1×10-5 mol·L-1，1×10-4 mol·L-1，1×10-3 mol·L-1，1×10-2 mol·L-1，1×10-1 mol·lL-1KCl标准溶液的电位，测定的顺序必须从稀到浓，每次测定前不必再用蒸馏水洗，只要用干净滤纸将电极表面吸干，注意电极表面不能有气泡，否则会影响电位值。全部测完后将电极浸在蒸馏水中，放入搅拌子在电磁搅拌器上搅拌几分钟，换上干净的蒸馏水继续清洗，直到静止后，测得电位与未测钾标准液前有相近的负值。在150ml干的烧杯中，注入100.0ml样品溶液，测定电位E1，再用移液管注入1.0ml的0.1mol·l-1 KCl标准溶液，搅拌1min，静止2min后测定电位E2，由测定的电位再计算样品中的钾含量。 3．配离子的电荷测定 用离子交换法或电导法测定所制备的草酸根合铁（Ⅲ）酸钾配合物中阴、阳离子的电荷。 4．热重分析 在瓷坩埚中，称取一定量磨细的配合物样品，按规定的操作步骤在热天平上进行热分解测定，升温到550℃为止。记录不同温度时的样品质量。 亦可用气相色谱测定不同温度时热分解产物中逸出气的组分及其相对含量。 5．配合物与热分解产物的红外光谱测定 将重结晶的配合物和550℃的热分解产物分别测定其红外光谱。 6．配合物的磁化率测定 用磁天平测定草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的磁化率。 三、结束 检查实验数据，确定实验完成情况，如有实验数据不完整或严重错误的，根据情况进行补做或重做，直到达到要求。 整理仪器，清洗玻璃器皿 打扫实验台和地面卫生。 30min 60min 30min 30 min 60 min 60min 90 min 30 min 30 min 30min 教学目的及要求 通过草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备、化学分析、热重分析、电荷测定、磁化率测定、红外光谱等方法了解配合物的制备、分析和确定组成的全过程，掌握某些性质与有关结构测试的物理方法。 教学重点与难点 热重分析的原理。 热天平的结构和使用方法。 教学手段 教师分别指导 学生独立实验 参考资料 《物理化学实验》吕慧娟，吴凤清，杨桦编，吉林大学出版社，1999 《物理化学实验》孙尔康，徐维清邱金恒