质谱操作流程.docVIP

打开N2发生器电源　　开电脑电源　　　打开UPLC Sample manager 电源　 泵电源或质谱电源，等待5min 打开Masslynx软件，调用已有的项目或建立新的项目（project） 建立新项目 1. 在桌面上双击Masslynx图标 2. 单击File Project Wizard 3. 出现对话框“When changing to a new project, some services are automatically closed down, Continue?”,单击Yes 4.出现如下对话框 输入项目名称（project name）,对项目的描述（Description）,路径（Location）， 在路径中建议在C盘下新建一个文件夹，并命名为MS DATA，所有新建项目都放在这个文件夹中，点击BROWSE，出现如下对话框 选择create using existing project as template, 并以C:\Masslynx\Default.pro为模板 ， 点击Finish 调用已有项目 在桌面上双击Masslynx图标，打开Massly 2. 单击File Open Project,出现如下对话框 单击Yes 抽真空 点击MS TUNE 进入调谐界面，(先看一下MassLynx-maying-untitled界面最下面一行，必须是Not Scanning,否则进行热启动。热启动：先重启电脑，再用peak管去戳质谱旁边reset小孔)，点VACUUM ，若出现pump，点pump，开始抽真空。若出现vent，说明已经抽真空， 点，看真空度（真空度要达到5*10-4）。 点击Diagnostics，看TURBE SPEED大于等于100%，打开N2，然后开高压（operate）即显示绿色。 控制台 MS CONSOLE 点击Binary solvent manager，点击control，点prime A/B solvent，time设为3min，点start ；点prime seal wash ，洗柱塞杆。 点击sample manager ，点control，点prime syringes ，选择第二个sample syringe and wash syringe ，number cycles 选为8，ok 调谐 点击MS TUNE ，进入调谐界面，设置ES+参数，从上往下依次为3、20、 200、500，右侧Fuction中选择MS1 scan ，mass为分子量+H，span设为3。（分子量的计算：Masslnnx中TOOL，点击Moleculer weight 选择同位素Monoiso，输入分子式，计算） MS TUNE项下的fluidics，fill下的Reservoir，点wash，valve position改为waste，当state变为idle后洗好，将wash改为A /B进行灌洗，同时将waste改为influsion，点purge 显示idle后，点start 开始，看信号强度是否达到5*106 ，save as，保存调谐文件。 质谱文件 打开MS console ，点击xevo TQD MS ，点intellistart，点右侧start， 出现intellistart自动调谐编辑窗口 调谐成功，出现以下窗口 查看intellistart报告 查看intellistart 中自动生成的质谱方法： 从MassLynx 主窗口，单击 MS Method出现MS Method 编辑对话框 选择File open Intellistart 中保存的质谱方法的文件, 单击open打开 双击方法打开， 双击打开方法，选择Auto Dwell, 单击OK，File Save As, 保存质谱方法文件 建立液相方法 在液相方法编辑窗口（Inlet Method），单 击Inlet ，编辑液相条件。 单击 Autosampler 图标打开自动进样器编辑窗口 Sample loop option：进样方式的选择 Wash solvent：洗针液名称和体积：弱洗通常为强洗体积的三倍 Column:柱温箱温度，范围-比室温高5度-90度，常用30-40度 Sample:样品室温度，范围-4-40度 单击OK, 选择File Save As 保存方法 单击 Load Method ，系统平衡 建立样品列表 1. 在Masslynx 主窗口，选择 File New 建 立一个空白的样品表Samplelist 2. 输入文件名File Name 3. 样品信息 File Text 4 双击 MS File ，选 择质谱方