糖类测定8.pptVIP

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糖类测定8

食品中糖类的测定;食品中糖类的测定内容;概述;概述;概述; ; 直接滴定法 (改良的兰—爱农法) 高锰酸钾法 萨氏法 3,5—二硝基水杨酸 酚—硫酸法 蒽酮法 半胱氨酸—咔唑法; 纸色谱 薄层色谱 GC(气相色谱法) HPLC β—半乳糖脱氢酶测半乳糖、乳糖 葡萄糖氧化酶测葡萄糖 发酵法 ——测不可发酵糖 重量法——测果胶、纤维素、膳食纤维素 ;概述;二、还原糖的测定 ; 还原糖的测定方法:有直接滴定法和高锰酸钾滴定法。 ;(一)高锰酸钾法(费林试液法);含有Cu2+的试剂是:菲林试剂:;斐林试剂;2、试剂;(3)精制石棉: ①取石棉先用3mol/L盐酸浸泡2~3h,用水洗净; ②再用100g/L氢氧化钠浸泡2~3h,倾去溶液; ③再用碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时,用水洗净; ④再用3mol/L盐酸浸泡数小时,用水洗至不呈酸性; ⑤加水振荡,使之成为微细的浆状软纤维,用水浸泡并贮存于玻璃瓶中; 作用:用于填充古氏坩埚。 ;古氏坩埚;(4)1/5高锰酸钾标准溶液:0.1mol/L。 高锰酸钾溶液需标定 称取草酸钠(GB1289基准物,105℃干燥2h,存于干燥器中)0.1g,准确至0.0002g,溶于 50mL水中,再加硫酸溶液(3.2)10mL,将此溶液加热至75~85℃,用配制好的高锰酸钾(3.5)滴定,溶液呈现粉红色且1min不褪色为终 点,滴定结束时,溶液温度在60℃以上, 同时作空白试验。 作用:滴定生成的亚铁盐,据消耗高锰酸钾的量计算氧化亚铜的量。 ;(5)氢氧化钠溶液:1 mol/L。 作用:加入到碱性酒石酸铜甲液中,提供碱性条件。或者在处理样品时用。;(6)酸性硫酸铁溶液:称取50g硫酸铁,加入200mL水溶解后,慢慢加入100mL硫酸,冷却后加水稀释至1000mL。 作用:溶解氧化亚铜沉淀。 (7)盐酸:3 mol/L。 作用:精制石棉用。 ;3、仪器;仪器 ;循环水式多用真空泵 ;借矾工肛收消鱼诸键藉寻爪炊徊滁没消思轻偏统汲傲畏僵次耍员维薄亭免糖类的测定8糖类的测定8;砂芯过滤活动装置;4、操作方法;②酒精性饮料 ③含大量淀粉的食品 ④汽水等含二氧化碳的饮料;操作方法;(2)测定 ①吸取50mL处理后的样品溶液,于400mL烧杯内; ②加入碱性酒石酸铜甲液、乙液各25mL;;③于烧杯上盖一表面皿,加热,控制在4min内沸腾,再准确加热2min; ④趁热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤,并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀,至洗液不呈碱性为止。 ;倚虱遣要唾矗镐六围赫踞歧柯技铱泉处舆咖菜泵烹瓜帘更刀娩时主投抑骨糖类的测定8糖类的测定8;⑤将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400mL烧杯中; ⑥加25mL酸性硫酸铁溶液及25mL水,用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解; ;⑦用0.1000mol/L(1/5KmnO4)溶液滴定至微红色为终点。 ⑧吸取50mL水代替样品溶液,在同样条件下做空白试验。 ;5、计算1 ;计算2 根据氧化亚铜的质量查表,得到还原糖的量(附表4)。;计算3 计算样品中还原糖的含量 ;说明;(二)直接滴定法;;(2)用样液滴定菲林试剂。 样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀,待二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液由蓝色变为无色,即为滴定终点。根据样液消耗量可计算出还原糖含量。;适用范围及特点 本法又称快速法,它是在蓝一爱农容量法基础上发展起来的,其特点是试剂用量少,操作和计算都比较简便、快速,滴定终点明显。 适用于各类食品中还原糖的测定。但测定酱油、深色果汁等样品时,因色素干扰,滴定终点常常模糊不清,影响准确性。 本法是国家标准分析方法。 ;2、试剂; 次甲基蓝也是一种氧化剂,但在测定条件下氧化能力比Cu 2 +弱,故还原糖先与Cu 2 + 反应, Cu 2 +完全反应后,稍过量的还原糖才与次甲基蓝指示剂反应,使之由蓝色变为无色,指示到达终点。 ;(3)乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌[Zn(CH3OO)2·2H2O],加3mL冰醋酸,加水溶解并稀释至100mL。 作用:澄清反应液,便于滴定。 ;(4)亚铁氰化钾溶液:106g/L。称取10.6g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O],溶

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