Chap9生物碱类药物分析.ppt

Chap9 生物碱类药物的分析;第一节 概述; 生物体内一类含氮的碱性有机化合物的总称，大都具有特殊而显著的生理活性，治疗剂量与中毒剂量较接近;1. 碱性强弱取决于分子中氮 原子上所连接基团的电效 应及立体效应;烟碱;共轭体系长、有助色团的可呈色 如 小檗碱黄色，药根碱红色， 利血平虽无色，但有荧光;（四）溶解性;季铵型生物碱易溶于水;（五）旋光性 多数具有旋光性;（l 或 -） 盐酸麻黄碱、硫酸奎宁、 氢溴酸山莨菪碱;例 硫酸奎宁 ChP（2010） 【性状】比旋度 取本品，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1mL中含20mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为－237°至－244°。;第二节 鉴别试验;一、熔点测定法;例 二羟丙茶碱 ChP（2010） 【性状】熔点 本品的熔点（附录Ⅵ C）为160~164℃。;二、紫外吸收光谱法;例 丁溴东莨菪碱 ChP（2010） 【鉴别】（1）取本品，加0.01mol/L盐酸溶液制成每1mL中含1mg的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在252、257与264nm的波长处有最大吸收。;例 秋水仙碱 ChP（2010） 【鉴别】（1）取含量测定项下的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在243与350nm的波长处测定吸收度，吸收度243nm与吸收度350nm的比值应为1.70~2.00。;三、红外光谱法;饮潘草些轮撬蠕检缀飘噪结太遣谁厌陋澡惯割问所涧址若榨挖卡沈往曹览Chap9生物碱类药物的分析Chap9生物碱类药物的分析;四、沉淀反应; 沉淀剂 沉淀颜色 HgI2·2KI BiI3·KI I2-KI H3PO4·12MoO3 苦味酸;例 罂粟碱 ChP（2010） 【鉴别】（2）取本品约10mg，加水10mL溶解后，加稀盐酸3滴与铁氰化钾试液5滴，即生成浅黄色沉淀。;五、显色反应;例 二盐酸奎宁 ChP（2010） 【鉴别】（1）取本品约20mg，加水20mL溶解后，分取溶液10mL，滴加稀硫酸，即显蓝色荧光。;例 盐酸麻黄碱 ChP（2010） 【鉴别】（1）取本品约10mg，加水1mL溶解后，加硫酸铜试液2滴与20%氢氧化钠溶液1mL，即显蓝紫色；加乙醚1mL，振摇后，放置，乙醚层即显紫红色，水层变成蓝色。 双缩脲反应;例 丁溴东莨菪碱 ChP（2010） 【鉴别】（3）本品显托烷生物碱类的鉴别反应（附录Ⅲ）Vitali反应;例 硫酸奎宁 ChP（2010） 【鉴别】（2）取本品约5mg，加水5mL溶解后，加溴试液3滴与氨试液1mL，即显翠绿色。 绿奎宁反应;例 盐酸吗啡 ChP（2010） 【鉴别】（1）取本品约1mg，加甲醛硫酸试液1滴，即显紫堇色。 Marquis反应;例 阿片 ChP（2010） 【鉴别】（2）取本品约0.1g，加氯仿5mL与氨试液数滴，振摇10分钟，分取氯仿液，置表面皿中，在水浴上蒸干，残留物为灰白色结晶，加甲醛硫酸试液2滴，即显深红色。;例 茶碱 ChP（2010） 【鉴别】（1）取本品10mg，加盐酸1mL与氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，遗留浅红色的残渣，遇氨气即变为紫色，再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失。 紫脲酸铵反应;小结——生物碱特殊显色反应;Vitali反应;绿奎宁反应;紫脲酸铵反应;Marquis反应;六、TLC法;1. 展开剂中加入碱