纺织品中分散黄23和分散橙149的高分离度快速液相色谱法测定.doc

纺织品中分散黄23和分散橙149的高分离度快速液相色谱法测定 韩 军(，白子竹，孙 敬, 杨 阳，孙 杰 （北京市纺织纤维检验所，国家纺织及皮革产品质量监督检验中心，北京 100024） 摘　要:　建立了采用高分离度快速液相色谱同时测定纺织品中分散黄23和分散橙149的方法。样品经简单的前处理后，通过Agilent Zorbax Eclipse XDB C18 快速高通量色谱柱分离，一次进样分析仅需10 min，两种染料在6.25 μg/mL～0 μg/mL 范围内线性良好；相对标准偏差为0.523% 和0.552%；加标回收率为95.3%～，，，，textile was developed. The separation was performed on an Agilent Zorbax Eclipse XDB C18 RRHT column and cost only 10min. There was a good linear relationship between the concentration of two dyes and peak area in the range of 6.25 μg/mL～0 μg/mL. The recovery rate was 95.3%～. Keywords: Disperse Yellow 23; Disperse Orange 149; Rapid Resolution Liquid Chromatography (RRLC); Textile 1引言 分散黄23和分散橙149是以对氨基偶氮苯为中间体的偶氮染料，在特定的条件下可还原出对人体有潜在致癌性的芳香胺 [1-3]。国际生态纺织品测试与研究协会颁布的生态纺织品标准Oeko-Tex Standard 100规定纺织品中不得检出分散黄23和分散橙149。目前，我国执行的方法标准是GB/T 23345-2009 《纺织品 分散黄23和分散橙149染料的测定》。标准中规定使用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）或高效液相色谱（HPLC）进行检测。但使用LC-MS/MS成本较高，而传统的HPLC分析时间过长。 近几年出现了一种新型液相色谱技术—高分离度快速液相色谱(rapid resolution liquid chromatography, RRLC)，它采用1.8 μm的小粒径填料，提高了色谱峰容量和灵敏度，增强了分析通量，实现了被测物的快速分离和分析检测[4]。本文建立了测定纺织品中分散黄23和分散橙149的高分离度快速液相色谱方法，方法简便、准确、快捷，且分析时间较传统液相方法明显缩短，适用于纺织品中分散黄23和分散橙149染料的分析检测。 2实验原理 用沸腾的二甲苯回流萃取纺织品样品中的染料，浓缩去除提取液中的溶剂，残留物用甲醇定容。用聚四氟乙烯膜过滤后，试样溶液用高分离度快速液相色谱仪分析。 3 实验部分 3.1 仪器与试剂 1200 SL 高分离度快速液相色谱仪，配二元泵、自动进样器、二极管阵列检测器(安捷伦公司)；真空旋转蒸发器(RE-5299，上海振捷实验设备有限公司)；0.45 μm聚四氟乙烯过滤头 (CHROMAFIL? Xtra PTFE-45/25，德国MN公司)。 分散黄23和分散橙149标准品(德国Dr. Ehrenstorfer公司)；甲醇(色谱纯，DIMA Technology Inc.)；乙腈(色谱纯，DIMA Technology Inc.)；磷酸(色谱纯，DIMA Technology Inc.)；二甲苯(分析纯，天津红岩化学试剂厂)；实验用水均为超纯水。 3.2 分析条件 色谱柱：Agilent Zorbax Eclipse XDB C18 分析柱(4.6×50 mm，1.8 μm)；流速1.0 mL/min；进样量3 μL柱温40℃；流动相A：0.1 %磷酸，流动相B：乙腈；梯度洗脱程序：0～2 min，流动相B 10 %～60 %；2～8 min，流动相B 60 %～90 %，并保持4 min；12～14 min，流动相B 90 %～10 %。 3.3 样品处理[5] 取代表性试样，剪成约20 mm×5 mm的小片，混合。从混合样品中称取1.0 g，用无色纱布扎紧，在25 mL沸腾的二甲苯上方垂直放置30 min，使冷凝的溶剂可以渗透过样品。抽提液冷却到室温，在旋转蒸发器上60℃～70℃去除溶剂，残留物用甲醇分多次转移至10 mL容量瓶中，用甲醇定容。之后用0.45 μm聚四氟乙烯膜过滤至样品瓶中，上快速液相色谱仪分析。 4 结果与讨论 4.1 色谱条件的选择 实验中，对流速、进样量、洗脱程序等