材料微观分析总复习李炎老师.docVIP

1912年劳埃发现X－射线在晶体中的衍射现象，X－射线衍射仪的出现使微观测试技术从μm →nm 淬火工艺，是为了得到强度好，硬度高的马氏体组织。若自然冷却得到铁素体或珠光体。 ？为什么马氏体比铁素体或珠光体坚硬？ 珠光体是铁素体和渗碳体的两相混合物 马氏体是碳元素在铁素体中的过饱和固溶体 显微分析是利用现代微观测试仪器揭示材料内部结构的方法。 显微分析技术是联系和沟通材料性能和内在结构的桥梁。 显微分析技术的产生与发展有赖于微观测试仪器的诞生和进步 ①透射电子显微镜(TEM) 检测透射电子。高分辨率：点分辨率0.12nm，晶格分辨率约0.1nm。 高放大倍数：直接放大150万倍，能看到原子或原子团。 主要用于HREM分析，显微组织观察（各组成相的形态.大小.分布，晶体缺陷－位错.层错.孪晶.界面等）确定相结构及取向关系等。 样品：薄片（Ф 3mm，厚度﹤ 500nm），粉末。 ②扫描电子显微镜(SEM) 检测二次电子或者背散射电子。 分辨率： 较高分辨率1 ～ 5nm。 放大倍数：20 ～20万倍，连续可调。 景深大： 能清晰显示粗糙表面。 主要用于观察断口，进行失效分析，显微组织分析。 样品：断口，块状试样，粉末样品。 ③电子探针X射线显微分析仪(EPMA） 检测特征X射线的能量或者波长。定性，定量地分析样品微区的化学组成，元素布 分析精度高：万分之1 ～万分之5。分析区域小：微米数量级。 主要用于成分分析。 EPMA通常配有2次电子探头和背散射电子探头，可以同时给出微区显微组织和微区成分。 ④俄歇电子能谱仪 检测俄歇电子。表面化学成分分析。分析精度与EPMA相当。 分析区域小：纳米数量级。 主要用于样品表层成分分析。 ⑤.扫描隧道显微镜(STM) 1.分辨率极高。水平分辨率小于0.1纳米，垂直分辨率小于0.001纳米。 2.能真正看到原子。不用通过间接的或计算的方法来推算样品的表面结构。 3. 使用环境宽松。真空中，大气中、低温、常温、高温，甚至在溶液中使用。 样品必须是导体或半导体。对非导电材料无能为力. ⑥原子力显微镜(AFM) 1. 具有极高的分辨率。水平分辨率小于0.1纳米，垂直分辨率小于0.01纳米。 2. 可以在大气，高真空，液体等环境中检测导体，半导体，绝缘体以及生物样品的三维形貌，尺寸等。 3. 可以在纳米尺度测量材料的机械性能，例如粗糙度，粘滞，摩擦，润滑等。 样品：洁净的平整表面。 ⑦. X射线衍射仪 X射线衍射能解决的问题 物相分析 (物相鉴定与定量相分析) 晶体学分析（晶粒大小、指标化、点阵参数测定、解析结构等） 薄膜分析 (薄膜的厚度、密度、表面与界面粗糙度以及测定单晶外延膜结构特征) 织构分析、残余应力分析 不同温度下结构变化的原位动态分析 γ射线→ X 射线→紫外光→可见光→红外光→微波→无线电波（波长） 高能辐射区 γ射线 能量最高，来自于核能级跃迁 χ射线 来自内层电子能级的跃迁 光学光谱区 紫外光 来自原子和分子外层电子能级的跃迁 可见光 红外光 来自分子振动和转动能级的跃迁 波谱区 微波 来自分子转动能级及电子自旋能级跃迁 无线电波 来自原子核自旋能级的跃迁 X射线的波长很短，与晶体的晶格常数同一数量级，称为纳米级。通常用 nm，或者 A0表示。 一般波长短的X射线穿透能力强，称为硬X射线，反之则称为软X射线。 硬X射线：波长在0.25～0.05nm, 用于晶体结构分析。 短X射线: 波长在0.1～0.005nm, 用于金属部件无损探伤。 软X射线：波长较长, 用于医学透视分析 X射线的波动性: 在晶体中的散射，衍射现象。 以一定的频率ν和波长λ在空间传播. X射线的粒子性: 与离子碰撞时有能量交换。由大量不连续的离子流（光子）构成的，光子具有一定的质量m，能量ε和动量Ρ。 X射线管的组成（三部分） (1)阴极（灯丝）发射电子。它由W丝制成，通电加热后放出自由电子。 阳极（靶）使电子突然停止，部分动能转变为X光能，以光量子的形式表现出来——发射X射线。 靶材常用 W，Ag， Mo， Cu， Ni， Co， Fe和Cr等。 窗口是X射线射出的通道。通常有2个或4个。窗口材料要求有足够的强度以维持管内真空，且吸收X射线最少。常用金属铍（Pi） 产生X射线具备的三个基本条件： (Ⅰ) 产生自由电子(Ⅱ) 使电子作定向高速运动(Ⅲ) 有障碍物使其突然减速