微波消解icp-ms同时测定海产品中的15种元素含量-海洋科学.pdf

微波消解 ICP-MS 同时测定海产品中的 15 种元素含量 ， ， 1 2 3 3 4 3 1 3 于振花 ，荆 淼 ，陈登云，杨黄浩, 黄彦良 ，王小如 (1. 中国科学院 海洋研究所，山东 青岛 266071 ；2. 中国科学院 研究生院，北京 100039 ；3 国家海洋局 第 一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室，山东 青岛 266061 ；4. 安捷伦公司中国地区，北京 100022) 摘要: 采用微波消解- 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海产品中V ，Cr ，Mn ，Fe ，Co ，Ni ，Cu ，Zn ， As ，Se，Cd ，Sn，Hg ，Tl ，Pb 等 15 种元素的含量，以Re 元素为内标，利用其回收率对以上 15 种元素 的测定结果进行校正。对各元素的线性关系良好(r=0.999 1~1.000 0) ，检出限为0.28 ~1 105 μg/L ，利用该 方法分析了标准参考物质TORT-2 和DORM-2 ，测定值与参考值吻合较好。对虾样品平行测定5 次，各元 素的RSD 均小于5% ，该方法的精密度和准确性良好。并以该方法分析测定了8 种海产品中 15 种元素的 含量。该方法可以用来进行海产品的质量控制和安全评价。 关键词: 海产品; 微波消解; ICP-MS 中图分类号:P734.4+1 文献标识码:A 文章编号:1000-3096(2009)01-0008-04 海产品含有大量的蛋白质、不饱和脂肪酸和多种 1 材料和方法 人体必需的微量元素，一直是人们所喜爱的食品。近 1.1 试剂与样品 年来经济的发展给环境带来了巨大的压力，由于水资 HNO （分析纯硝酸亚沸蒸馏6 次），H O ， 3 2 2 源污染的日益严重，尤其是近海海域的污染，使许多 Agilent 多元素混标Part ＃5183-4688 及内标Part ＃ 有毒重金属在水生生物体内富集，对海产品的质量带 5183-4680 溶液。 来巨大影响，食用这些海产品对人类的健康构成很大 海产品由青岛市农贸市场上购得，洗净去壳，于 的威胁。从 1994 年开始，我国相继出台了国家标准[1] 80 ℃低温冰箱中保存24 h ，在冷冻干燥机上冻干 72 [2] 和农业部标准 规定了食品中重金属元素的限量标 h ，用玛瑙研钵中研碎，过60 目筛，贮存备用。TORT-2， 准，其中包括水产类食品中有毒重金属的限量。2005 DORM-2 购自加拿大标准物质中心。 年和 2006 年分别对其进行了修改。这些标准中重金 1.2 仪器及操作参数 属的测定多数采用原子吸收（AAS ）[3~5]或原子发射 BSB-939-IR 酸蒸馏纯化器：德国Berghof 公司; [6,7] 的方法，测量过程中消耗大量的试剂且容