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含有叔胺结构的聚醚醚酮单体的合成

第33卷第 12期 化 工 新 型 材 料 V01.33No.12 2005年 12月 NEW CHEM ICALMATERIALS · 27 · 矿。。。 。。。。。 。‘。‘ 。‘。‘ 2新材料与新技术 { ..。 ..。 .。 .。 .。 .() .。 .。 .。 .。 . 含有叔胺结构的聚醚醚酮单体的合成 高 侠 张爱清 (中南民族大学化学与材料科学学院湖北省催化材料科学重点实验室,武汉430074) 摘 要 通过三步反应合成 了一种具有叔胺结构的聚醚醚酮单体,其结构经 H NMR、¨C NMR、IR和元素分析确证,同时讨论了影响反应的因素。 关键词 聚醚醚酮,单体,叔胺,合成 Synthesisofmonomerofpoly(etheretherketone)containingtertiaryamine GaoXia ZhangAiqing (HubeiKeyLaboratoryforCatalysisandMaterialScience,CollegeofChemistryand MaterialScience,South—CentralUniversityforNationalities,Wuhan430074) Abstract Bythreesteps,amonomerofpoly(etheretherket0ne)c0ntainingtertiaryaminewassynthesised,The productwasdeterminedby H NMR,”CNMR,IR spectraandelementalanalysis.Thefactorsofaffectingthereactions werealsodiscussed. Keywords PEEK,monomer,tertiaryamine,synthesis 聚醚醚酮(PEEK)具有耐高温高湿、耐化学腐 Mercury—VX600型核磁共振仪上测定,CDCl。为溶 蚀、机械性能好等特点,特别适合作高性能复合材 剂,以TMS为内标;红外光谱在Nexus470型傅立 料树脂基体和超级工程塑料,在宇航、电子信息、能 叶红外光谱仪上测定,KBr压片;元素分析在Vario 源、医疗等领域得到了成功的应用,从而使许多行 EL111型元素分析仪测定;熔点由显微熔点测定仪 业的传统产品实现了更新换代[1~。]。 测定;DSC曲线在 DSC822e/400型差示扫描量热 PEEK单体是合成PEEK的重要基础,但近年 仪上测得。 来对PEEK单体结构的改进鲜有报道[4叫],本实验 4一氟一4一羟基二苯甲酮 (9996/,美 国Aldrich公 尝试着对PEEK单体进行改进,合成出了一种具有 司);TsC1:对甲基苯磺酰氯 (化学纯,国药集团);高 叔胺结构的PEEK单体,为制备出具有活性官能团 纯氮气 (99.999 ,武钢集团);苯胺、氯乙醇、吡啶、 结构的PEEK奠定了基础。 三乙基胺均为分析纯,用前重蒸_1。。;甲醇、乙醇、 K0H均为分析纯 (国药集团);薄层色谱 (TLC):用 l 实验部分 薄层层析硅胶GF254和CMC(羧甲基纤维素钠)按 1.1 仪器和试剂 一 定比列调配,放置风干后于烘箱内逐

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