实验七2-甲基-2-丁醇的制备.pdfVIP

实验七 2- 甲基 -2-丁醇的制备 一、实验目的 1．学习格氏试剂的制备和应用。 2．初步掌握低沸点易燃液体的处理方法。 3．继续熟练掌握蒸馏、回流及液态有机物的洗涤、干燥、分离技术。 二、基本原理 卤代烷在无水乙醚中与金属镁发生插入反应生成烷基卤化镁， 生成的烷基卤化镁与酮发生加成 – 水解反应，得到叔醇。 无水乙醚 C2 H5 Br+Mg C2 H5 MgBr 反应必须在无水和无氧条件下进行。因为 Grignard 试剂遇水分解，遇氧会继续发生插入反应。 所以，本实验中用无水乙醚作溶剂，由于无水乙醚的挥发性大，可以借乙醚蒸汽赶走容器中的空气， 因此可以获得无水、无氧的条件。 Grignard 试剂生成的反应是放热反应，因此应控制溴乙烷的滴加速度，不宜太快，保持反应液 微沸即可。 Grignard 试剂与酮的加成物酸性水解时也是放热反应，所以要在冷却条件下进行。 三、主要试剂与仪器 1． 试剂 溴乙烷 20 mL (0.26mol) ， 金属镁 3.5g (0.144mol) ，无水丙酮 10 mL (0.136mol) ， 无水乙醚 45 mL ，乙醚、碘、浓硫酸、无水碳酸钾、 10％碳酸钠溶液。 2．仪器 250 mL 三口烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，恒压滴液漏斗，分液漏斗，干燥管， 50mL 圆底烧瓶，蒸馏头，温度计（ 200 ℃），温度计套管，支管接引管，锥形瓶，量筒，烧杯，旋转 蒸发仪，电动搅拌器。 四、基本操作与技术 （一）磁力搅拌反应装置 制备格氏试剂须在干燥条件下进行， 本实验采用磁力搅拌下的回流装置， 并在球形冷凝管的上 口安装干燥管，如图 1 所示。 图 1 磁力搅拌回流反应装置 （二）萃取操作 萃取是有机化合物分离与提纯常用的一种实验或生产技术。它是利用某一化合物在两种不相溶 的溶剂中溶解度的不同，使该物质从一种溶剂转移至另一种溶剂，以到达分离和提纯的目的。萃取 既可以从多组分的混合物中提取出需要的产物纯品，也可以借以除去少量的杂质以达到纯化产品的 目的。 液 -液萃取有机溶剂的选择：①与原溶剂不相溶；②与原溶剂密度差相对较大；③被萃取的有机 物在该有机溶剂中溶剂度较大；④化学稳定性好；⑤易于与被萃取物分离；⑥无毒性、不易燃。 根据分配定律， 用相同量的溶剂， 分几次萃取要比一次萃取效率高。 因此， 一般情况下， 分 2～ 4 次萃取，就可以把绝大部分被萃取物萃取出来。 在实验中，往往因为强烈摇振分液漏斗而发生乳化现象。为了破坏乳化现象，通常可以采取以 下措施：一是盐析；二是遇碱性溶液乳化时可以加入少量稀硫酸或乙醇；三是增加有机层的相对密 度；四是将乳液静置较长时间。 五、实验步骤 第一阶段：乙基溴化镁的制备 1．如图 1 搭好装置，要求搅拌器转动灵活。本实验要求无水，玻璃仪器必须预先烘干。 2 ．在 250 mL 三口烧瓶中放入 3.5g 洁净干燥的镁带（剪成约 0.5cm 小段）和 20 mL 无水乙醚； 在滴液漏斗中加入 15 mL 无水乙醚和 20 mL 溴乙烷，摇匀。 3 ．开动搅拌，从滴液漏斗往三口烧瓶内滴加约 5～7 mL 溴乙烷与乙醚的混合液。 4 ．当溶液微微沸腾，颜色变成灰色浑浊时，表明反应已经开始。 （若10min 还没有明显的开始 现象，可用手掌将烧瓶温热或用温水浴温热，也可投入一小粒碘。） 5 ．确认反应已经开始后，慢慢滴加溴乙烷与乙醚的混合液，调整滴加速度，使反应瓶内保持缓 缓沸腾。（若反应剧烈，应暂停滴加，并用冷水稍微冷却）。 6 ．滴加完毕，待反应缓和后，小火加热回流，约 30min 后，镁几乎反应完毕，格氏试剂制好备 用。 第二阶段： 2-