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中华人民共和国粮食行业标准
LS/T XXXXX—XXXX
亚麻木酚素的测定
Determination of Flax Lignans
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XXXX - XX - XX发布
XXXX - XX - XX实施
国家粮食局发布
前言
本标准由于需要首次制定。
本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。
本标准负责起草单位:西安中粮工程研究设计院有限公司
本标准参与起草单位:西安联同通用标准技术服务有限公司,中粮黄海粮油工业(山东)有限公司
本标准主要起草人:
亚麻木酚素的测定
范围
本标准规定了亚麻木酚素测定的方法。
本标准适用于亚麻木酚素成品的检验。
本方法的检出限为0.0002256mg/ml。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 5491 粮食、油料检验 扦样、分样法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
定义
亚麻木酚素
又叫开环异落叶松酚二葡萄糖苷。C32H46O16,分子量542.57,黄褐色粉末。高效液相色谱双通道紫外检测器超声波发生器电子分析天平LDS一10高速离心机微量进样器。
乙腈(色谱纯)重蒸水。
标准品溶液的制备:
精密称取亚麻木酚素标准品2mg,置2mL容量瓶中,用甲醇超声溶解并定容作为母液。
准确移取母液lmL,mL,3mL,4mL,mL于 mL容量瓶中,加入甲醇定容至刻度,备用。
精密称取亚麻木酚素样品 ,置容量瓶中,用甲醇超声溶解后定容,色谱柱 ;
检测波长:;
检测器:紫外(UV)
流速:1.mL/min,进样量:10柱温:
T/min A(水) B(乙腈) 0 90 10 5 90 10 15 73 27 20 50 50 25 90 10 30 90 10 标准曲线的建立
分别精密吸取亚麻木酚素标准品液10,进样。按色谱条件进行测定,以色谱峰面积积分值对进样量进行回归,得回归方程
样品中亚麻木酚素的测定
精确吸取样品溶液10,对亚麻木酚素样品进行含量测定,采用外标法定量。
峰面积求出样品的实际浓度,计算得亚麻木酚素的含量 (1)
式中:
X—亚麻木酚素含量,%;
C—测得的亚麻木酚素浓度,mg/ml;
V—样品稀释体积,ml;
m—样品质量,mg;
计算结果以平行测定值的算术平均值表示,保留小数点后一位有效数字。
精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平圴值的10%。
测试报告
测试报告需说明:
—测试样品所需的所有有关信息;
—若已知采样方法,则注明;
—采用的检验方法及引用标准;
—本标准中没有具体说明的、或者被认为是可选性的,以及所有可能影响结果的操作细节;
—测定结果,如果进行了重复性试验,则列出最终结果。
_________________________________
LS/T XXXXX—XXXX
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