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AAS法测人体汗液中的铅 　　摘 要：建立测定汗液中铅含量的微波消解-AAS法测定方法。以硝酸、过氧化氢混合8+2的方式进行微波消解，用石墨原子吸收光谱法测定汗液中铅的含量。该法在2.0～10.0 μg/L的线性范围有良好的线性关系，r为0.999 5，回收率为96.0%。该分析方法灵敏度高，是快速测出人体汗液中铅含量的适宜方法。 　　关键词：AAS 汗液 铅 　　中图分类号：TU82 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2016）10（a）-0047-02 　　随着社会的飞速发展，人民生活水平不断提高，人们早已从解决温饱向健康饮食转变。而在日常饮食中，食物里都含有或多或少的重金属铅，铅进入人体后有一部分会在身体里残留，长期积累可能造成慢性中毒，已有大量材料证实铅对造血系统、肾脏和神经系统有明显的损害。因此部分人定期体检，通过医疗方法排除体内的铅，此外，人体还可以通过饮食排便、运动出汗来排除体内的废物，来保持身体健康。相较而言，后两种方法普遍且易实现。 　　目前关于体内血液中铅含量的测定方法已有很多研究报道，但汗液中铅的测定尚无一完整的分析方法，所以该文就此进行分析研究。并建立一套微波消解-原子吸收分光光度法来测定人体汗液中铅含量。 　　1 实验部分 　　1.1 仪器与试剂 　　ZEEnit700原子吸收分光光度计；CEM MARS6 Xpress微波消解仪；铅空心阴极灯；1 000 mg/mL铅标准溶液；10 ng/mL铅标准使用溶液；ρ约1.42 g/mL，优级纯硝酸；优级纯过氧化氢（30%）；硝酸钯：0.1%；由Milli-Q制超纯水；精密电子天平等。 　　1.2 仪器工作条件 　　仪器条件是根据在某种条件下对被测元素进行分析，找到最佳信号强度时而定。经多次试验，该仪器石墨原子吸收法最佳使用条件：波长283.3 nm，灯电流3.5 mA，狭缝宽度1.2 nm，进样体积：20 mL，基体改进剂：5 mL。 　　升温程序：根据分析样品的性质、进样体积、石墨管自身特点等条件进行选定。 　　该文选定的升温程序见表1。 　　1.3 试样制备与消解 　　（1）招募该实验室健康成年一男一女两名志愿者，确认其无抽烟酗酒不良嗜好，无服用特殊?S生素或矿物质的习惯，饮食结构健康合理，居住于单位周边小区，属于同一地理环境。 　　参试人员在室内恒温条件下，进行原地跑步，待出汗较多时，开始用聚乙烯采样瓶收集汗液15 mL以上，过滤于比色管内，分别记为1号和2号，冷藏保存。 　　注：该实验用具均用30%硝酸浸泡处理，超纯水清洗。 　　（2）取2.50 mL汗液于聚四氟乙烯消解罐内，分别加入硝酸8 mL，过氧化氢2 mL，盖好内盖和外盖，用微波消解仪进行消解。方法条件见表2。 　　消解完后，放置电热板上赶酸，赶酸至1 mL左右，取下，加超纯水2 mL继续加热至剩余1 mL，冷却，用超纯水定容至5 mL容量瓶中。 　　1.4 试样测定 　　按照2.2条件进行石墨法测定。 　　2 结果与讨论 　　（1）标准曲线的绘制。将1 000 mg/mL铅标准储备液，用0.5%硝酸溶液逐级稀释成10 ng/mL。在2.2条件下绘制铅标准溶液的标准曲线，其回归方程为：Y=0.0032x+0.0005，r为0.999 5。 　　（2）分别测定3次试验，详细结果见表3。 　　（3）对1号试样进行加标试验，见表4。 　　3 结语 　　采用石墨炉原子吸收分光光谱法直接测定人体汗液中铅，灵敏度高，重现性好等特点，表明了此研究方法是快速测定人体汗液中铅含量的适宜方法。 　　参考文献 　　[1] GB 5009.12-2010，食品安全国家标准食品中铅的测定[S]. 　　[2] 周勇义，谷学新，马群，等.微波消解石墨炉原子吸收法测定中药中铅、镉含量的研究[J].光谱实验室，2004，21（3）： 　　465-468. 　　[3] 汤盛翔，孟达，吴次南.ICP-OES与ICP-MS测定人体汗液的5种微量重金属元素[J].山地农业生物学报，2015，34 　　（5）：38-41.