高水分呋喃树脂的合成.pdfVIP

第 35卷 第 6期 北 京 工 业 大 学 学 报 VO1．35 NO．6 2009年 6月 JOURNAIOFBEIJINGUNIVERSITY OF TECHNOLOGY Jun．2009 高水分呋喃树脂的合成 邱文革 ，李传强 ，白广梅 ，王睿颖 ，宋秀庆 (1．北京工业大学 环境与能源工程学院，北京 100124；2．北京工业大学 生命科学与生物工程学院，北京 100124) 摘 要 ：研究了脲醛改性呋喃树脂合成过程中反应温度、甲醛与尿素的物质的量之 比、pH值、加料方式及改性 剂等因素对产品性能的影响，给出了合成高水分呋喃树脂的较佳工艺条件．通过工艺控制和添加改性剂，制得 了树脂砂黏结强度为2．28MPa，水的质量分数为 18．9％，游离 甲醛 的质量分数为 0．23％，黏度(20℃)为31mPa．SI 外观为棕红色透 明液体的呋喃树脂 ． 关键词：呋喃树脂 ；铸造；游离甲醛 中图分类号：TQ433 文献标识码：A 文章编号：0254—0037(2009)06—0800—05 呋喃树脂是含有呋喃环类聚合物的总称，具有耐高温性能好、透气性强、黏结强度高、溃散性好、树脂 砂的再生回用性好等特点，在铸造行业得到广泛应用_10J．常用的呋喃树脂主要有脲醛改性呋喃树脂 (UF／FA)、酚醛改性呋喃树J]~(PF／FA)和脲酚改性呋喃树脂 (UF／PF／FA)等l4J．一般呋喃树脂 中水的质 量分数在 5％以下，黏结强度在 1．7MPa以上 j．尽管呋喃树脂在铸造领域得到广泛应用，但仍存在游离 甲醛含量高，污染环境；固化速度 比热芯盒、冷芯盒树脂慢，脱模时间长；树脂价格相对较高等缺陷．近年 来关于呋喃树脂制备工艺改进的文献见诸报道 培j，通过改进工艺条件和添加适当助剂，不仅可以提高呋 喃树脂的黏结强度，降低游离甲醛质量分数，而且可以加快固化速度，增强韧性等 ．本文 旨在不牺牲呋喃 树脂黏结强度和使用性能的前提下，增大树脂中水的质量分数，从而较大幅度降低其成本 ．作者着重研究 了呋喃树脂制备过程中反应温度、甲醛与尿素的物质的量之 比、pH值、加料方式及改性剂等因素对产品性 能的影响，给出了制备高水分呋喃树脂的较佳工艺条件． 1 实验部分 1．1 原料 实验所用试剂：尿素、甲醛(37％)、间苯二酚、三聚氰胺、聚乙二醇 400等均为市售分析纯试剂，未做任 何处理 ．糠醇和固化剂为工业品．硅烷偶联剂KH550亦为工业品，测定强度前加入树脂中，用量为树脂质 量的0．1％；强度测试所用标准砂为通辽大林型砂有限公司生产 ． 1．2 呋喃树脂合成原理 脲醛改性呋喃树脂的制备工艺通常可分为2步 9『]．第 1步是脲醛缩合，即尿素和甲醛溶液在弱碱性 条件下缩合生成二羟 甲基脲等．方程式为 O 0 O ll ll ll H 一 C--NH2+2HCH — HoH2CHN—C--NHCH2OH 第2步是树脂合成阶段，即第 1阶段生成的脲醛缩合产物在酸性条件下与糠醇缩合制得呋喃树脂，反应的 主方程式为 收稿 日期 ：2007．10—24． 作者简介：邱文革(1966一)，男，山西永济人，副教授 第 6期 邱文革，等：高水分呋喃树脂的合成 801 HOH CHN ＼ ” 2 … … c 一 H H cH2}oH+ ‘ LCH2OH j 1．3 呋喃树脂的合成工艺 在带有搅拌器、冷凝器和温度计的三 口烧瓶中，按 比例加入 甲醛、尿素．用氢氧化钠溶液调节 pH= 9．0～9．5，开动搅拌并加热．当温度达到70℃时保温反应 40～60rain；加入第 2批尿素，继续反应40～60 rain；加入第 3批尿素，继续反应 40～60min