吹扫捕集―气相色谱法测定地表水中的乙醛.docVIP

吹扫捕集―气相色谱法测定地表水中的乙醛 　　摘 要：文章建立了吹扫捕集样品管在35℃下进样管中富集、气相色谱仪（具FID检测器）检测生活饮用水中乙醛的测定方法。乙醛在5μg/L～500μg/L范围内有良好的线性，方法的检出限为0.007μg/L，相对标准偏差为3.64～8.90，加标回收率在89.6%～107%范围内。该方法快速、简单、没有二次污染，适用于地表水生活饮用水及水源水中乙醛的测定。 　　关键词：乙醛；气相色谱法；吹扫捕集 　　乙醛是一种微毒性极性有机物[1]，水溶性强且，是丙氨酸、吡啶衍生物、乙酸、乙醇、乙酸乙酯和农药DDT等的合成原料。高浓度乙醛可引起急性中毒，肺水肿致死，亚急性和慢性中毒引起神经中枢系统中毒的现象[2]，乙醛还具有致畸性。 　　随着检测仪器的不断更新，关于水中乙醛测定方法的报道有顶空气相色谱法，吹扫捕集-气相色谱法/气相色谱法-质谱法[3]，和大体积直接进样气相色谱法。但由于乙醛的水溶性很强，吹扫温度对乙醛检出的峰面积[4]有很大影响，本文在35℃吹扫条件下对水中乙醛进行测定，检出限、精密度和准确度的结果很理想，完全满足地表水水源中的乙醛的测定。 　　1 实验部分 　　1.1 主要仪器和试剂 　　气相色谱仪（Agilent 7890A），具FID检测器，自动进样器；30m ×0.25mm×0.25μm BR-Swax石英毛细管色谱柱（BRUKER公司）；吹扫捕集浓缩仪（CDS7000，北京博赛德科技有限公司），5mL石英吹扫管；实验室超纯水机（型号ELGA，Veolia Water公司）；10μL～100μL、100μL～1000μL移液器（德国Brand公司）；乙醛标准溶液（美国百灵威公司，100mg/L，水） 　　氮气：纯度≥99.999% 　　1.2 色谱条件 　　色谱柱温度：45℃（1min）65℃（1min）；进样口温度：180℃； 　　分流进样，分流比15：1；检测器温度： 250℃；载气流量： 0.8mL/min；尾吹流量： 25mL/min；空气： 400mL/min；氢气35： mL/min； 　　1.3 吹扫捕集条件 　　采用氮气为吹扫的载气，吹扫温度为35℃、流量45mL/min、时间20min；解析温度为150℃、时间5min；烘烤温度为220℃、时间11min。 　　1.4 样品采集、保存及分析步骤 　　用硬质磨口玻璃瓶采集?悠贰２裳?前用水样洗涤采样瓶2～3次，因为乙醛容易挥发，采样时不得留有顶上空间和气泡，水样采集后应立即分析，若保存，应置于4℃冰箱内48h内分析。 　　环境水样分析，用密封注射器取水样5.00mL注入样品管中，以设定条件载气45mL/min，35℃下吹扫20min；迅速升温至解析温度150℃，时间5min将捕集阱中的乙醛解析出来；经氮气反吹进入气相色谱的气化室，经石英毛细管柱分离后，用FID检测器进行测定。样品分析前用超纯水作为空白样品，必要时进行全程序空白试验，检查采样和分析系统是否收到污染。 　　1.5 标准曲线的配制 　　取乙醛标准储备溶液逐级配制成10000μg/L的标准中间液10mL、1000μg/L的标准使用液10mL。用移液器配制标准溶液系列：0.000μg/L，5.00μg/L，10.0μg/L，50.0μg/L，100μg/L，200μg/L，500μg/L，定容至5mL，溶剂为超纯水。每个标准浓度测定三次，取平均值，以平均峰面积与相应浓度线性回归， 标准色谱图和标准曲线见图1和表1。 　　1.6 样品结果计算 　　1.7 方法的检出限及检出下限 　　依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010）中附录A，选择第二种“空白试验中未检测出目标物质”的检出限确定方法进行试验[5]。配制信噪比约为3～7倍的2组乙醛样品，浓度分别为0.500μg/L、1.00μg/L，每个浓度点按全过程分析步骤平行测定7次，分别计算每组结果的方差，并得出数据方差比SA2/SB2=2.223.05，按公式MDL=t（VA+VB，0.99）×Sp计算出方法的检出限为，以4倍的检出限做为检出下限。结果见表2。 　　1.8 方法的精密度和准确度实验 　　取本市某水厂的水样进行乙醛组分检测，结果见表3。分别移取标准使用液1000μg/L配制成浓度为5.00μg/L，50.0μg/L，100μg/L的3组样品。用超纯水做实验空白，测定结果见表3。实验结果显示相对标准偏差在3.64%～8.90%之间，加标回收率在89.6%～107%之间。 　　2 结论 　　吹扫捕集-气相色谱法的测定地表水中的乙醛，在35℃吹扫温度下也可以得到很好的测定效果。该方法且操作简单，检出限低，精密度和准确度高，适用于环境地