固相萃取-高效液相色谱测定水中5种磺酰脲类除草剂.pdfVIP

538 现代预防医学2008年第35卷第3期 Modern lheventive Medicine，2008，Vo1．35，NO．3 文章编号：1003—8507(2008)一03—0538—03 中图分类号：R123．1 文献标识码：A 【实验技术及其应用】 固相萃取一高效液相色谱测定水中 5种磺酰脲类除草剂 何成艳 ，黎源倩 ，王和兴 水质的安全与卫生直接关系到人类的健康。磺酰脲类除草 取对水样进行前处理，高效液相色谱法测定，建立了水样中甲 剂广泛用于防除稻田、大豆、玉米田中的杂草，其残留危害已 磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、苯磺隆、吡嘧磺隆5种除草剂残留 引起人们的关注LI]。国外对该类除草剂的多个品种规定了最大 的分析方法，并用于实际水样的检测，能满足水样中农药残留 残留限量。国内目前尚未制定残留限量和相应的标准检测方 分析的要求。 法。因此，为保护我国人民的饮用水安全，建立快速、可靠的 同时检测水中磺酰脲类除草剂多残留的方法具有重要意义。 1 材料与方法 磺酰脲类除草剂主要的测定方法有酶联免疫法和色谱法2 ， 1．1 仪器与试剂 样品提取多采用液一液萃取法，该法耗时、繁琐，试剂用量多， 高效液相色谱仪配有紫外检测器 (HP1100，Agilent Teeh． 而固相萃取法具有取样少、操作简便、萃取效率高、绿色环保 nologies Co．Ltd，USA)；色谱柱：Cl8柱，250 nlnl×4．60 nlnl， 等优点。目前国内外对此类除草剂在土壤中的残留研究较多， 5协m(Phenomenex，USA)；Strata TMCI8一E固相萃取小柱 而在水体中的研究较少，且限于单残留分析。本文采用固相萃 (500 mg／3 ml，Phenomenex)；固相萃取装置 (Supeleo，US- A)；氮吹仪 (北京康林科技有限责任公司)。 基金项目：卫生部卫生监督司基金课题。 农药标准：甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、苯磺隆、吡嘧磺 作者简介：何成艳 (1981一)．女．在读硕士研究生，研究方向：食品 隆，纯度均高于97．5％。氯磺隆、苄嘧磺隆购于Sigma，其余 理化检验 均购于德国DR公司。 通讯作者：黎源待，教授，E—mail：li)ruanqian46@163．COfll 除草剂标准储备液：分别准确称取上述5种除草剂标准品 作者单位：1四川大学华西公共卫生学院卫生检验学教研室，成都． 用乙腈溶解配成浓度为 1．O0 lIl ml标准储备液；取各除草剂 61oo41：2．温州市疾病预防控制中心 的标准储备液混合．用乙睛逐级稀释，配制成浓度为10 Ixg／ 现代预防医学2008年第35卷第3期 blodem P —entire bledicine，2008．Vo1．35，NO．3 539 n1l的标准应用液，置于一20℃冰箱中保存：乙腈 (德国， 留时间延长，所以本实验流速选为1．0 nd／mln。 Merk)：纯水 (18．2 Mt1．cm，Millipore Rios系列)；甲醇 (色谱 分别改变柱温为20oC～40oC进行色谱分析。实验结果表明． 纯)：盐酸 (优级纯)。 随着柱温的升高，待测除草剂的分离度差异不明显。但是随着 1．2 样品 柱温的升高，待测组分的保留时问缩短，因此本试验选择柱温 自来水，农田水，池塘水以及河水 (取自成都市府南河)。 为30℃。 1．3 实验方法 2．2 固相萃取条件的优化 1．3．1 色谱条件 色谱柱为C 柱 (250 mm X 4．60 mm，5 用加标自来水样进行固相萃取，调节水样的流速分别为 p,m