高效液相色谱-氢化物-原子荧光联用技术测定海藻中无机砷-渔业研究.PDF

第 36卷第2期 福 建 水 产 Vol. 36 No. 2 2014年 4 月 Journal of Fujian Fisheries Apr. 2014 文章编号 :1006 -5601(2014)02 -0125 -07 高效液相色谱- 氢化物-原子荧光联用技术 测定海藻中无机砷 吴烨飞，潘友浩，李荣茂 (福建省海洋环境与渔业资源监测中心，福建福州 350003) 摘要：本文采用高效液相色谱- 氢化物发生- 原子荧光联技术（HPLC-HG-AFS) 对海藻 中的无机砷进行检测。以藻类中羊栖菜的无机砷含量为指标，确定提取剂的种类和浓度，并 通过曲面拟合的方法确定了最佳提取温度和提取时间。结果表明，以 1.0 %HCL为提取剂， 提取温度52 ，提取时间78 min的效果最佳。该方法无机坤的检出限为0. 0 628 mg/kg, 样 X ： 品加标量为0_ 2 mg/kg和 1. 0 mg/kg时回收率在80. 5% ~105_7%之间，相对标准偏差 (RSD, n=6)在 4.2% ~5.3%之间。并应用此分析技术测定了福建省内60个不同产地紫 菜样品中无机砷含量，結果表明，主要生产区紫菜中无机砷含量很低，仅占总砷含量的0~ 1. 96% 0 关键词：羊栖菜；海藻；无机砷；高效液相色谱- 氢化物发生-原子荧光联用法 中图分类号：S913 文献标识码：A 目前国内现行的食品中无机砷检测的国家标 -AFS联用法是近几年报道最多的ー种砷的检测 准方法包括氢化物原子突光光度法和银盐法，这 方法。一般海带和紫菜的无机砷含量很低，仅在 也是海藻制品卫生标准中指定的无机砷检测标准 0. 2 mg/kg左右m ，其中有文献报道[8]，紫菜属 方法⑴。一般藻类中总砷含量比较高，但主要 海生植物型食品，砷主要以砷糖形式存在，几乎 以结构复杂的砷糖形式存在，无机砷含量很低， 不含无机神。无机砷含量过低不利于比较不同的 采用此种无机砷检测标准方法对海藻中的无机砷 前处理方法，藻类的品种不同，也有有机砷和无 进行检测存在把部分有机砷误测为无机砷的问 机砷各占一半左右的情況，在羊栖菜中无机砷含 题 [2]，会导致海藻中无机砷含量的误判，影响 量可达 30〜130 mg/kg,占总砷含量的50% 以 我国藻类产业的发展。 上[9]，采用此类样品进行实验可以有效地分析 近几年大部分研究 [3_6]多针对藻类中紫菜、 不同提取剂提取效果的优劣，更利于藻类中无机 海带样品中无机砷的測定，采用酸或有机试剂提 砷检测方法的研究。 取藻类中的无机砷，并应用高效液相色谱- 氢化 1 材料与方法 物 发 生 - 原 子荧 光 联 用 技 术 （HPLC-HG- AFS)或高效液相色谱- 电感耦合等离子体联用 1 . 1 仪器与试剂 技 术 (HPLC -ICP - MS)等，其 中 肌 C-HG HPLC -HG - AFS联用仪 ：SA - 20原子荧 收稿日期：2014-01 -03 作者简介：吴 烨 飞 （1985 - )，女，工程师，硕士研究生，研究方向：海洋环境监测，E-mail: yefeyl23@ 163. com 126 福 建 水 产 第 36卷