顶空气相色谱标准加入法测定头孢噻肟钠中残留溶媒含量.docVIP

顶空气相色谱标准加入法测定头孢噻肟钠中残留溶媒含量摘要：本文对顶空气相色谱标准加入法测定头孢噻肟钠中残留溶媒含量进行了分析。 关键词：相色谱 加入法 溶媒含量 目的:建立一种方便快捷的方法测定头孢噻肟钠原料粉中的残留溶媒乙酸乙酯、甲醇及丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃的含量。方法:采用爱捷伦7890气相色谱仪,氮气为载体气体,以丁酮为内标,标准加入法进行测定。试验中甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯在一定浓度范围内峰面积有良好的线性关系(r0.999),加标回收率为97％一104％,相对标准偏差均小于1％,最低检出限小于0.5r,／L。结论:本方法适用于头孢噻肟钠的残留溶媒测定,方法简便快捷. 1、实验部分 1.1 实验仪器 Agilent 7890气相色谱仪;G1888A顶空自动进样器,氢火焰离子化检测器(FID),GH—500B型氢气发生器(北京中兴汇利科技发展有限公司),GA500A型低噪音空气泵(北京中兴汇利科技发展有限公司)。色谱柱:毛细管柱DB-1(30m×0.53mm×5μm）。 1.2 试剂 甲醇、乙酸乙酯、乙醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷均为色谱纯(国药集团化学试剂有限公司）,丁酮为色谱纯(国药集团化学试剂有限公司),实验所有用水为双重蒸馏水(色谱检验无干扰峰)。 1.3 色谱条件 以氮气为载气,分流比10:1,检测器