利用ACQUITY UPLC-Xevo TQ MS同时测定动物肌肉组织中克伦特罗及氯霉素.docVIP

利用ACQUITY UPLC-Xevo TQ MS同时测定动物肌肉组织中克伦特罗及氯霉素瘦肉精是某一类动物用药的统称，即任何能够促进瘦肉生长、抑制动物脂肪生长的物质都可以叫做“瘦肉精”。目前，能够实现这种功能的物质是一类叫作p一兴奋剂的药物。此类药物中最常见的为盐酸克伦特罗和菜克多巴胺等药物。其中，盐酸克伦特罗的检测方法主要有酶联免疫吸附法(ELISA)、胶体金免疫层析法，高效液相色谱法、气质联用法及液质联用法。国家标准GB／T5009 192-2003动物性食品中克伦特罗残留量的测定方法为气相色谱一质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法、酶联免疫法，这些方法的检出限均为0.5ug／kg，出入境检验检疫标准SN／T1924-2007对进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测采用Lc／MSMS法，该方法因具有高灵敏度等优点而被普遍使用。而ACQU ITY UPLC －Xeve TQ MS创新型串联四极杆则具有快速的正负极性切换的优点，采用ACQUITY UPLC－Xevo TQ MS的方法测定动物肌肉组织中的克伦特罗与氯霉素时，可在一针进样里同时进行监测正负离子。本文为广大读者介绍了使用ACQUITY UPLC－Xevo　TQMS系统，对动物肌肉组织中的克伦特罗和氯霉素同时进行分析的方法。 实验方法UPLC条件 Lc系统：ACQUITY UPLC 运行时间：6min 色谱柱：ACQUITY BEH C181.7μm 2.1mm×100mm 流动相 A：0.1％甲酸水 B：乙腈 流速：0.45mL／min 进样体积：10μL MS条件 MS系统：Xevo TQ MS 离子模式：ESI＋／Esl－ 毛细管电压：3.0kV／2.5kV 源温度：150℃ 雾化气温度：400℃ 雾化气流速：900L／min 锥孔气流速：20mL／min MRM离子对： ESI＋ Quanpedl a数据库 Quanpedla 是Waters特有的一种可扩展和搜索的数据库，其可提供LC／MSMS定量方法信息。目前该数据库已有超过1200种化合物及其相应的检测方法，包括色谱方法，质谱方法、定量方法等。用户可自由选择其中的任意化合物或化合物种类自动形成用户所需的方法，无需再重新进行方法开发过程。数据库得到的方法信息如图1，自动生成MRM方法如图2所示。 实验结果于讨论 本方法只使用一次进样正负离子，可同时对动物肌肉组织中的克伦特罗，氯霉素进行检测，并获得高质量、高灵敏度数据。 猪肉样品基质经乙腈超声提取后，使用流动相进行溶解作为空白基质使用，添加浓度为0.05μg／L的克伦特罗和0.5μg／L的氯霉素进行实验，结果如图3所示。 分别配制浓度为0.05μ g／L、0.5μg／L、5μg／L，50μg／L和100μg／L的克伦特罗与氯霉素标准溶液，得 结果显示仪器有很高的选择性和灵敏度，并在宽的浓度范围内呈良好线性关系。 Xevo。TQ MS拥有好的仪器稳定性，0.05μg／L的克伦特罗连续进样6针，其RSD为2.6％，如图5所示。 结论 本方法采用多离子反应监测(MRM)方式对克伦特罗和氯霉素进行检测，具有快速、准确，灵敏度高，分析周期短，适用范围广等优点，适用于对各类动物组织或动源性食品进行测定。Xevo TQ MS的IntelliStert技术可以将开发分析方法过程转变成流线型工作流程，这意味着用户用来开发方法的时间越来越少，工作效率大幅提高；同时其强大的Quanpedia数据库还包含了上千种化合物的检测方法，并可自动生成方法文件，能够让用户轻松快速应对各种突发事件；此外，Xevo TQ MS的快速极性切换速度，让用户能在一针进样同时监测正负离子，省时省力。 1