应用ISQ同时检测白菜及西葫芦中66种农药残留量.docVIP

应用ISQ同时检测白菜及西葫芦中66种农药残留量lSQ是赛默飞世尔科技于2010年5月在中国推出的新一代单四极杆气质联用仪。其独创的不停真空更换整个离子源使ISQ连续不断地运行，提高了整个实验的工作效率。另外其超高的灵敏度和极快的扫描速度使得痕量的农药多残留分析成为可能，本文即应用lSQ同时分析白菜和西葫芦中66种农药。 实验内容 1.分析条件 a.气相 色谱柱：TR－PesflcIdell30re×0.25mm×0.25μm毛细管色谱柱 柱温箱：40℃保持1.5min，以25℃/min升至150℃，再以3℃/min的速率升至225℃，最后以15℃/min的速率升至300℃，保持10min 进样口：PTV不分流进样，不分流时间1min，进样口初始温度40℃，以2℃/sec升至280℃，保持2min，再以14.5℃/sec升至320℃，保持5min 载气恒流模式，流速为1mL/min b.质谱 离子源温度：250℃ 传输线温度280℃ 灯丝电流50μA 每种农药扫描3－4个离子，每个离子的扫描时间在15－80ms之间。 2.样品的提取和净化将25g样品加入50mL乙腈匀浆，用滤纸过滤，再加入5－7g氯化钠，剧烈震荡1min，静置30min，取10mL乙腈相，氮气吹干后加入2mL丙酮溶解，待净化。 将弗洛里矽柱依次用5ml丙酮T正已烷(1：9)，5mL正己烷预淋洗，活化，然后倒入上述待净化溶液，收集洗脱液，同时重复上述操作1～2次，将收集的洗脱液用氮气吹干后，再用丙酮定容至5mL，待测。 结果 1.方法学验证 图1为分段扫描SIM色谱图。配制混标农残样品的标准曲线各点样品，包括1.5ppb、3ppb、6ppb、15ppb、30ppb，150ppb和300ppb，其中敌草腈和育畜磷的浓度为2.5ppb、5ppb，10ppb、25ppb、50ppb、250ppb和500ppb。将30ppb的混标(其中敌草腈和育畜磷的浓度为50ppb)连续进3针，计算RSD值。结果证明，各化合物的线性良好，R2均大于0.99。各化合物的最低定量限以及RSD值如表1所示。 2.基质样品检测 按照上述方法处理的白菜和西葫芦基质样品配制基质加标样品，考察基质样品中此种检测方法的适用性。图2为提取其中几种农药特征离子后的基质加标样品色谱图。 结论 对于质谱本身，扫描速度是影响扫描结果的重要因素。当扫描速度加快时，相应采集的数据点会增多，色谱峰的数值逼近模拟状况就越好：另一方面，采集速度过快，相对应的离子采集效率降低，噪音便会升高，重现性随之降低。本方法根据化合物的保留时间分布，将整个扫描程序划分为25个时间段(segment)，每个窗口至多分析9个化合物，每个离子的扫描时间在15－80ms之间，从而实现了对66种化合物的一次进样同时连续分析，每种化合物均得到了足够的数据点，这样，既保证化合物检测具有极高的灵敏度，同时也使得整个分析方法具有良好的重现性。 采用ThermoFlsher公司全新一代单四级杆气相色谱质谱联用仪1SG，使66种农药在40min内分析完毕，极大地缩短了检测时间，能够满足实验室高通量的要求，并且，ISQ具有超高的灵敏度。我国农业部编著的农产品农药残留限量标准规定了不同基质中农药的限量标准，可检出的农药量最低在10－50ppb，而本实验中所有化合物的最低定量检出限可以达到1.5ppb，完全满足我国农业部限量标准的要求。因此，此种方法可以应用于常规的分析检测。 1