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原子荧光光谱法在金属毒物检验中的应用分析 　　摘 要：随着社会经济与城市工业化的快速发展，环境污染问题日益突出，安全问题成为时下一项重要的研究课题。原子荧光光谱法作为一种高效的检验方法，其具有精确度和灵敏度高、干扰少、分析速度快、线性范围广、检出限低、操作简便等优势，被广泛应用于各个领域。目前许多学者利用该方法来检验金属毒物，如，镉、硒、铅、汞等金属元素的测定，以便获得更为理想的结果。该文就对原子荧光光谱在金属毒物检验中的应用进行分析和探讨。 　　关键词：原子荧光光谱法 金属毒物检验 应用 　　中图分类号：P575 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2016）07（c）-0049-03 　　原子荧光光谱法是近年发展起来的一种分析方法，在材料、医药、冶金、环境、农学和生物等领域的锑、硒、砷、汞、铅、铋、镉等元素的分析检测中的应用十分广泛[1]。由于该方法具有较快的分析速度、较宽的线性范围、良好的重现性与较高的分析灵敏度，将其用于刑事法庭的金属毒物中毒案件的鉴定检验中，能够为其提供一定的帮助，促进工作效率的提高。 　　1 原子荧光光谱法概述 　　1.1 含义与类型 　　对于原子荧光而言，其主要是指气态自由原子对光源的特征加以吸收辐射之后，原子外层电子会跃迁至较高能级，并且在10-8 s的时间内又跃迁到较低能级或返回基态，发射出与原激发辐射波长不同或相同的辐射。当然若实验条件达到一定的要求，分析物的浓度与荧光的强度会成正比，并且由于各种元素的原子荧光光谱具有特定性，可采用定性分析法，同时可以原子荧光强度为依据进行定量分析，但目前这种方法主要用于痕量元素的定量分析。 　　原子荧光具有较多的种类，常用于分析上的类型包括共振荧光、敏化荧光、阶跃激发荧光、阶跃线荧光和直跃线荧光等。（1）共振荧光：其主要是指发射与原吸收线具有相同波长的荧光，强度十分之大；（2）敏化荧光：受激发的原子碰撞到另一种原子时，向其传递激发能并使其激发，这样另一个原子可以利用辐射的形式进行激发而发射荧光；（3）阶跃激发荧光：原子被激发之后可通过热激发达到更高能级，在此基础上跃迁至低能级，然后发射荧光；（4）阶跃线荧光：原子被激发后会因碰撞而损失一定的能力，然后跃至基态发射荧光；（5）直跃线荧光：原子能够从基态激发到高能态，在此基础上跃迁到能量超过基态的亚稳态，而无法跃迁回基态。图1为原子荧光产生的过程示意图。 　　1.2 常用方法 　　常用的原子荧光光谱法主要可分为3种：一是氯化物蒸气发生-原子荧光光谱法。在加热的条件下，金属离子会与过量的盐酸气进行反应，然后生成具有挥发性质的金属氯化物蒸气，并且金属氯化物气体能够通过原子化器被解离为离子。二是原子蒸气发生-原子荧光光谱法。利用冷原子吸收法测量汞时，采用的方法就是原子蒸气发生，其主要是在酸性条件下利用硼氢化钾或氯化亚锡，将汞离子还原为原子态的汞蒸气[2]。这种方法也被用于测定超微量的镉原子。三是氢化物发生-原子荧光光谱法。氢化物发生主要是指在酸性条件下，让被测离子与新生态的氢发生反应，生成具有挥发性质的氢化物蒸汽，然后将其引入到原子荧光光谱仪的原子化器中，这样氢化物会在一定温度下解离为原子态。当前人们开发的Zn、Hg、Pb等多种元素的原子荧光光谱分析法中都应用了这种方法。 　　2 原子荧光光谱法在金属毒物检验中的应用分析 　　原子荧光光谱法与氢化物发生技术利用其他的分析方法时，往往无法有效检验硒、汞、砷等金属元素，这是因为这些元素的荧光谱线多为200～290 mm，这时的日盲光电倍增管具有很好的灵敏度，并且这些元素形成的气态氢化物可以与基体相互分离，提高进样效率，降低基体干扰。当前将原子荧光光谱法应用于硒、汞、砷等元素的测定中，具有良好的灵敏度，应该受到相关人员的重视。 　　2.1 汞的测定 　　汞及其化合物在化工、仪表、冶金与医药等行业的应用十分广泛，但是硝酸汞、氯化汞和金属汞往往会引起中毒。有学者利用AFS-2202E型双道原子荧光光谱对化妆品中汞的含量进行测定与研究，样品的消化采用湿式催化法，其中载流溶液为5%HCl，还原剂为2%硼氢化钾，检测出汞的最低检出限量为0.012 5 μg/L。同时学者金学根利用冷原子荧光法对饮水中的汞进行测定，如图2所示，这种方法可以直接测定而不需对样品进行消化，测定结果与原子吸收法的测定结果一致，且检验效果更好。此外，学者叶立和深入研究了尿中的汞含量，在50 ℃的条件下利用高锰酸钾和硫酸来消化尿样，使结合态汞向汞离子转变，然后通过硼氢化钾将其还原为元素态汞进行额定，获得了满意的结果。溶液中的Hg（Ⅱ）很不稳定，其会因容器的吸附而损失，也会在还原过程中损失，因此需要将一定量的保护剂添加在汞的标准溶液中，如选用0.05%的重铬酸钾作为保护剂，以此