硫氰酸盐比色法测定钨的改进.PDFVIP

２０１１年４月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３０，Ｎｏ．２ Ａｐｒｉｌ２０１１ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ２２６～２２９ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１１）０２ ０２２６ ０４ 硫氰酸盐比色法测定钨的改进 杭　健，高若柳 （中国地质调查局西安地质调查中心，陕西 西安　７１００５４） ５＋ 摘要：硫氰酸盐比色法测定钨是基于Ｗ 与硫氰酸盐形成黄色络合物。为使钨完全还原为５价，通常单独使用 ３＋ 三氯化钛或氯化亚锡作还原剂。此方法在应用过程中，由于Ｔｉ本身呈紫色，加多会掩盖络合物的黄色，加少则 出现硫氰酸铁之红色丝状物影响比色的情况。通过大量的试验，采用氯化亚锡－三氯化钛作双还原剂，控制最佳 酸度、温度和时间，从而获得稳定的络合物，提高了分析结果的稳定性。通过对国家一级标准物质进行分析验证， 从而证实方法可行，能够保证样品的测试精密度和准确度。本方法尤其适用于低含量、大批量钨矿样品的测定。 关键词：氯化亚锡；三氯化钛；比色法；钨；还原剂 中图分类号：Ｏ６５７．３２；Ｏ６１４．６１３ 文献标识码：Ｂ ＩｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｏｆＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＴｕｎｇｓｔｅｎｂｙＴｈｉｏｃｙａｎａｔｅＣｏｌｏｒｉｍｅｔｒｙ ＨＡＮＧＪｉａｎ，ＧＡＯＲｕｏｌｉｕ （Ｘｉ′ａｎＣｅｎｔｅｒｏｆＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＳｕｒｖｅｙ，ＣｈｉｎａＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＳｕｒｖｅｙ，Ｘｉ′ａｎ　７１００５４，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｉｏｃｙａｎａｔｅｃｏｌｏｒｉｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄｕｓｅｄｉｎｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｕｎｇｓｔｅｎｉｓｂａｓｅｄｏｎｔｈｅｆａｃｔｔｈａｔＷ５＋ ｒｅａｃｔｓｗｉｔｈ ｔｈｉｏｃｙａｎａｔｅａｎｄｆｏｒｍｓａｙｅｌｌｏｗｃｏｍｐｌｅｘ．ＩｎｏｒｄｅｒｔｏｒｅｄｕｃｅｔｕｎｇｓｔｅｎｔｏＷ５＋ｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙ，ｔｉｔａｎｉｕｍｔｒｉｃｈｌｏｒｉｄｅｏｒｓｔａｎｎｏｕｓ ３＋ ｃｈｌｏｒｉｄｅｗｅｒｅｇｅｎｅｒａｌｌｙｕｓｅｄａｓｒｅｄｕｃｉｎｇａｇｅｎｔｓ．Ｉｎａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ，ｗｈｅｎａｄｄｉｎｇｍｏｒｅｒｅｄｕｃｉｎｇｒｅａｇｅｎｔｓ，Ｔｉ ｐｕｒｐｌｅｃｏｌｏｒ ｍａｓｋｓｙｅｌｌｏｗ ｃｏｌｏｒｆｒｏｍ ｔｈｅｃｏｍｐｌｅｘ，ａｎｄｗｈｅｎａｄｄｉｎｇｌｅｓｓｒｅｄｕｃｉｎｇｒｅａｇｅｎｔｓ，ｒｅｄｆｅｒｒｉｃｒｈｏｄａｎｉｄｅａｆｆｅｃｔｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ．Ｔｈｒｏｕｇｈｐｌｅｎｔｙｏｆｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ，ｔｉｔａｎｉｕｍｔｒｉｃｈｌｏｒｉｄｅａｎｄｓｔａｎｎｏｕｓｃｈｌｏｒｉｄｅｗｅｒｅｃｈｏｏｓｅｄａｓｄｕａｌｒｅｄｕｃｉｎｇ ａｇｅｎｔｓ．Ｔｈｅｓｔａｂｌｅｃｏｍｐｌｅｘｃａｎｂｅｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｃｏｎｔｒｏｌｌｉｎｇａｃｉｄｉｔｙ，ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅａｎｄｔｈｅｓｔａｂｉｌｉｔｙｏｆｔｈｅ ａｎａｌｙｔｉｃａｌｒｅｓｕｌｔｓｃａｎｂｅｒｅｍａｒｋａｂｌｙｉｍｐｒｏｖｅｄ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎｔｅｓｔｅｄｂｙｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｕｎｇｓｔｅｎｉｎｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄｒｅｆｅｒｅｎｃｅｍａｔｅｒｉａｌｓａｎｄｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓａｒｅｉｎｇｏｏｄａｇｒｅｅｍｅｎｔｗｉｔｈｃｅｒｔｉｆｉｅｄｖａｌｕｅｓ．Ｔｈｅｉｍｐｒｏｖｅｄｍｅｔｈｏｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏｒｒｏｕｔｉｎｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｒａｃｅｔｕｎｇｓｔｅｎｉｎｇｅｏｌｏｇｉｃａｌｓａｍｐｌｅｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｔｉｔａｎｉｕｍｔｒｉｃｈｌｏｒｉｄｅ；ｓｔａｎｎｏｕｓｃｈｌｏｒｉｄｅ；ｃｏｌｏｒｉｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄ；ｔｕｎｇｓｔｅｎ；ｒｅｄｕｃｉｎｇａｇｅｎｔ 钨在地壳中的主要矿物为黑钨矿［（Ｍｎ，Ｆｅ） 法和容量法主要针对高含量ｗ（ＷＯ）＞５％样品；而极