水质的分析检验.ppt

化学分析 一、水质的分析检验 物理指标、化学指标、微生物指标 二、碳水化合物的分析检验 三、含氮化合物的分析检验 四、酸的分析检验 五、其他成分的分析检验 样品测定 液位要求 待测溶液的最低液位应该高于甘汞电极处(红色箭头) 实验中的注意事项 电磁搅拌子应该先行放入；搅动稳定后再放入电极，以免电极被砸破 实验完毕先提起电极再关电磁搅拌器 实验结束，将电极洗净 电极的清洗 以滤纸或面纸吸干沾湿勿用力擦拭玻璃薄膜 注意事项 复合电极在第一次使用前，应在纯水或3M氯化钾溶液中浸泡24小时以上活化。 复合电极和测温探头避免用力弯曲及与烧杯等器皿碰撞，特别是复合电极顶部的玻璃探头部分不能与任何硬物接触。 在操作中，要保持复合电极插孔和复合电极插头的清洁与干燥，不得用手触摸。取下复合电极时，须将洁净、干燥的短路插头插入电极插孔，以免灰尘、湿气等进入。 pH 电极存放的原则是使保存液与填充液相同：不使用时，应将复合电极的玻璃探头部分套在盛有3M氯化钾溶液的塑料套内；pH=7或4的缓冲液可用作短时间保存?。 测定pH时，为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发，在测水样之前，不应提前打开水样瓶。 玻璃电极表面受到污染时的处理措施： a、油和脂肪用表面活性剂清洗、甲醇或丙酮清洗。 b、硫化物沉淀、钙沉淀物或金属氢氧化物可用10%的 稀盐酸清洗。 c、蛋白质附着物可用10%的稀盐酸和胃蛋白酶的混合物清洗。 溶解性总固体是水中溶解的无机矿物成分的总量。水样经0.45μm滤膜过滤除去悬浮物，取一定体积滤液蒸干，在105℃干燥至恒重，可测得蒸发残渣含量。将溶解性固体含量加上碳酸氢盐含量的一半（碳酸氢盐在干燥时分解失去二氧化碳而转化为碳酸盐）。 分析步骤： （1）烘干 105℃，1h 反复干燥、冷却、称重至恒重（连续两次的称量差值小于0.0005g） （2）样品蒸干 适量样品于水浴上蒸干 （3）样品烘干 105℃，1h 反复干燥、冷却、称重至恒重 2．滴定 用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为蓝色（如图7-18），即为终点。平行测定1～3次。 四、结果计算 4、碱度 碱度——是指水中能与强酸发生中和作用的全部物质的总和，亦即能接受质子（H+）的物质总量。 碱度的测定（酸碱滴定法） 试剂配置 a、配置 量取4.2mL盐酸，溶于纯水中，并稀释至1000mL。 b、标定 称取0.1g~0.2g于250℃干燥至恒重的碳酸钠（基准试剂）于250mL锥形瓶中，加50mL纯水溶解，加4滴甲基橙指示剂，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色。同时做空白试验。 c、计算 c（HCl）= 分析步骤 吸取50.00mL水样于250mL锥形瓶中，加4滴甲基橙指示剂（0.5g/L），用盐酸标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙色。 计算 水样总碱度=c（HCl）×0.05004×V1×106/V 0.05004——与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的总碱度（NaCO3）的质量 V1——滴定水样消耗标准盐酸溶液的体积 V ——所取水样的体积 5、酸度 酸度——指水中能与强碱发生中和作用的全部物质，亦即放出质子（ H+ ）或经水解能产生H+的物质总量。 酸度的测定（酸碱滴定法） 注意事项 （1）水样取用体积参考滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液用量，在10~25mL之间为宜。 （2）采集的样品用聚乙烯瓶或硅酸玻璃瓶贮存，并要使水样充满不留空间，紧盖瓶盖。避免二氧化碳的影响。要避免或减少微生物活动产生的二氧化碳。 6、钾和钠 原理：在高温火焰中，钾和钠很易电离，在火焰中具有较高的发射强度，且在一定范围内其发射强度与浓度成正比。可分别用766.5nm和589.0nm灵敏共振线进行测定，与标准系列比较定量。 仪器设备： 原子吸收分光光度计：仪器操作参数可参照厂家说明书进行选择。? 钾和钠空心阴极灯：灵敏吸收线为钾766.5nm，钠589.0nm；次灵敏吸收线为钾404.4nm，钠330.2nm。? 乙炔的供气装置：使用乙炔钢瓶或发生器均可，但乙炔气必须经水和浓硫酸洗涤后，方可使用。 空气压缩机：均应附有过滤装置，由此得到无油无水净化空气。? 对玻璃器皿的要求：所用玻璃器皿均应经硝酸溶液(3.2)浸泡，用时以去离子水洗净。 分析步骤 （1）样品测定 a、按仪器说明将发射部分调节至最佳状态。波长：钾766.5nm；钠589.