鼻炎滴剂质量研究方法改进.docVIP

鼻炎滴剂质量研究方法改进摘要：目的建立鼻炎滴剂的TLC定性和HPLC定量分析方法。方法用TLC法鉴别鼻炎滴剂中的金银花与盐酸麻黄碱；用HPLC法测定黄芩苷的含量。结果TLC斑点能明显地鉴别金银花与盐酸麻黄碱；HPLC法测定黄芩苷的含量，线性范围是8～48μg/mL，平均回收率为99.90％，RSD为1.69%。结论建立的分析方法能准确、快速地进行定性、定量检测，可用于此制剂的内在质量控制。 关键词：鼻炎滴剂；薄层色谱；高效液相色谱法；黄芩苷 中图分类号：R987文献标识码：A文章编号：1672-979X(2007)09-0025-03 鼻炎滴剂收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第18册，属中药保护品种，含金银花、辛夷油、冰片、黄芩苷、盐酸麻黄碱，具有散风、清热、通窍的功效，用于风热蕴肺型急慢性鼻炎。原标准中只用薄层法鉴别辛夷油，分光光度法定量分析黄芩苷，且分光光度法影响因素较多。为了能更好地控制药品质量，保证用药的安全有效，我们采用薄层色谱法（TLC法）对制剂中的金银花、盐酸麻黄碱进行定性鉴别，高效液相色谱法（HPLC法）对黄芩苷进行含量分析，均取得了满意的结果，现报道如下。 1仪器与试药 Agilent 1100高效液相色谱仪（美国Agilent 公司）；ZF-2型三用紫外灯（上海市安亭电子仪器厂）；聚酰胺薄膜（台州市路桥四甲生化塑料厂）；硅胶G（青岛海洋化工厂）；绿原酸对照品、盐酸麻黄碱对照品和金银花对照药材（中国药品生物制品检定所）；鼻炎滴剂（佛山德众药业有限公司，批号04048，05012，05023）；甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。 2方法与结果 2.1TLC定性鉴别 2.1.1金银花的鉴别取本品5 mL，用乙酸乙酯提取2次，每次10 mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液；同法制备不含金银花的阴性对照液；另取金银花对照药材0.5 g，加甲醇25 mL，超声处理10 min，滤过，滤液作为对照药材溶液；再取绿原酸对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述4种溶液各5μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（20:1.5:1:2）为展开剂展开，取出，晾干，置紫外灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照液在相应的位置上则无干扰，见图1。 2.1.2盐酸麻黄碱的鉴别取本品5 mL，加浓氨试液2～4滴，用三氯甲烷振摇提取2次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液；同法制备不含盐酸麻黄碱的阴性对照液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（20:5:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。阴性对照液在相应的位置上则无干扰，见图2。 3含量测定 3.1色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：Diamonsil C18（4.6 mm×150 mm）；流动相：甲醇-水-磷酸（49:51:0.2）；检测波长：280 nm；柱温：35 ℃；流速：1 mL/min；进样量：20μL。 3.2测定溶液制备 3.2.1对照品溶液的制备取黄芩苷对照品约12 mg，精密称定，置25 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5.0 mL，置100 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。 3.2.2供试品溶液的制备精密量取本品1.0 mL，置50 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取3.0 mL，置50 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 3.2.3阴性对照溶液的制备按处方比例及生产工艺制成不含黄芩苷的阴性对照样品，再按上述方法制成阴性对照溶液。 3.3方法学研究 3.3.1专属性试验分别取供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各20μL，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果表明，阴性对照溶液在黄芩苷主峰处无色谱峰，对黄芩苷的含量测定无干扰；供试品溶液色谱图中黄芩苷峰与前后相邻峰的分离度分别为1.68和3.40，黄芩苷主峰的理论板数约为4000。 3.3.2线性与范围精密称取黄芩苷对照品19.80 mg，置50 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密量取0.5，1.0，1.5，2.0，2.5和3.0 mL，置25 mL量