固相萃取技术在环境分析中的应用.pptVIP

6.4洗脱剂种类的选择 取敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷浓度分别为1.51mg/L、1.00mg/L、1.01mg/L、1.11mg/L、1.02mg/L、1.13mg/L的混合水样,以6mL/min的流量通过C18小柱。分别选用甲醇、甲醇-丙酮(70/30,V/V)、二氯甲烷、二氯甲烷-正己烷(50/50,V/V)这4种洗脱剂洗脱,测定回收率见表2。 由表2可见所选择的4种洗脱剂中,正己烷和二氯甲烷-正己烷的回收率高,但由于其毒性较大,所以我们这里选用回收率较好,毒性较低的甲醇-丙酮作洗脱剂。 6.5固相萃取小柱的选择 取敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷浓度分别为1.51mg/L、1.00mg/L、1.01mg/L、1.11mg/L、1.02mg/L、1.13mg/L的混合水样,以6mL/min的流量分别通过C8、C18、HLB共3种小柱。测定回收率见表3。 由表3可见所选择的3种小柱,C18的回收率最高。 7、总结 固相萃取法(Solid Phase Exatration,SPE)是利用固体吸附剂,与样品的基体和干扰化合物分离,然后用洗脱剂洗脱以达到分离和富集目标化合物的目的。它采用高效、高选择性的吸附剂(固定相),可以净化很小体积的样品。 本实验采用自动固相萃取工作站处理水样,简化了前处理过程,减少了溶剂使用量,减少费用,更加环保。用特殊元素检测器进行检测,避免了不必要的干扰,灵敏度高,且回收率较好,值得推广。 2.2、环境空气中痕量有机物分析 环境空气污染物中挥发性物质占90%,其余为颗粒状污染物,颗粒状污染物可用滤膜捕集。对挥发性和半挥发性一般用固相萃取(固体吸附),溶液吸收和低温冷凝富集采样。在常温或低温下使空气通过小柱,由分配系数不同待测的有机化合物保留在小柱上,空气中正常组分如氮、氧等则通过小柱流出,从而达到富集有机化合物的目的。 固相萃取—气相色谱法测定车间空气中的甲胺磷 1、采样 串联3个各装5mL水的多孔玻板吸收管,以0.5L/min的速度抽取40L空气。 2、样品的测定 将当天采集的样品集中到同一比色管中,用水分别洗涤吸收管,使总体积为20mL,将20mL样品以3～5mL/ min流量通过预处理柱,以水清洗后,用甲基叔丁醚(MTBE)洗脱有机磷农药,洗脱液用少量无水Na2SO4脱水后,定容为5mL,取3mL进样。 多孔玻板吸收管 3.1预柱处理 预处理小柱使用前需分别2～5mL甲醇,丙酮等试剂中洗,再用2～5mL水或其它缓冲液冲洗“活化”备用,其目的是湿润预柱填料,排除气泡,除去预柱中存在的杂质。 3.2反相SPE(C18) 将样品加入到预处理过的预柱中,洗去不被保留组分,使用连续增强的溶剂依次洗脱出被分析组分。 3.3精密度的测定 在含甲胺磷为0.52μg/5mL的样品进行10次平行实验,变异系数为5.3%。见表1。 3.4准确度的测定 在所测定的样品中准确加入浓度为0.5μg的标样,按同一色谱条件进样,结果见表2。由表2可知,平均回收率为98.2%。 本文提出了车间空气中甲胺磷经反相(SPE)富集,用火焰光度检测器检测的气相色分析方法,取得了较好的结果,本法具有简便、快速、准确度高,回收率高等特点,满足空气中甲胺磷的测定要求。 固相萃取技术应用现状及展望 固相萃取(Solid phase extraction, SPE)技术自70年代后期问世以来,在诸多领域得到了长足的发展.在国外已逐渐取代了传统的液液萃取而成为样品前处理的可靠而有效的方法.在我国SPE技术的应用也已起步,但还有待于进一步推广和发展.目前国内的SPE、SPME仪器研制技术发展缓慢,大多数SPE、SPME装置多购于国外,价格昂贵.我们应该在引进的同时注重吸收,加快我国样品前处理技术的发展,逐步与国际接轨。 固相萃取相对于液-液萃取的优点： 减少溶剂的消耗和废物的产生 不出现乳化现象,易获得较为纯净样品 速度较快,缩短了预处理时间 较高的精密度和准确度 分析物的回收率高、重现性好 操作简单,易于自动化 优点 展望 SPE技术的应用日益广泛，并有望在以下几个方面有所发展： ①用球形硅胶或高聚物作为填料基质并改进合成方法，提高柱效和重现性； ②引进选择性高（或特效性）的新型填料和具有不同极性的新型SPME纤维，利用分子印迹技术，获得高度专一的固相萃取材料； ③为了满足各种试样的不同要求，提高工作效率和使用方便，柱构型被继续完善； ④以新材料和填料制备SPE装置，扩大SPE在痕量分析中的应用范围； ⑤进一步改进自动化装置，提高工作效率． 固相萃取技术在环境分析中的应用 主要内容 1 固相萃取技术简介 2 固相萃取技术在环境中的应用 3 固相萃取技术应用现状及展望 1、固相