10碳氢的测定方法11一电量重量法.docVIP

10、碳、氢的测定方法11 一电量重量法 一、方法原理 一定量煤样在氧气流中燃烧，生成的水与五氧化二磷反应生成偏磷酸，电解偏磷酸，根据电解所消耗的电量，计算煤中氢含量；生成的二氧化碳以二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增量，计算煤中碳含量。煤样燃烧后生成的硫氧化物和氯用高锰酸银热解产物除去，氮氧化物用粒状二氧化锰除去，以清除它们对碳测定的干扰。 二、试剂和材料 1 ＞碱石棉：化学纯，粒度lmm-2mm；或碱石灰：化学纯，粒度0。5mm-2mm。 2 ＞无水氧化钙：粒度2mm- 5mm，分析纯． 3 ＞无水高氯酸镁：粒度lmm -3mm。 4 ＞氧化铜（HG3 一1288 ) ：线状（长约5mm）。 5 ＞氧气（HG 3863 ) ：氧气钢瓶需配有可调节流量的带减压阀的压力表（可使用医用氧吸入器）。 6 ＞三氧化钨：分析纯 7 ＞粒状二氧化锰：化学纯，市售或用硫酸锰和高锰酸钾制备。制法：称取25g硫酸锰，溶于500ml 水中，另称取16 . 4g高锰酸钾，溶于300ml水中．两溶液分别加热到50 一60 。在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中，并加以剧烈搅拌．之后加入10ml ( 1 + 1 ）硫酸（GB 625 )，将溶液加热到70 一80 并继续搅拌smin ，停止加热，静置2h 一3h ，用热水以倾泻法洗至中性，将沉淀移至漏斗过滤，除去水分，然后入干燥箱中，在150 左右干燥2h 一3h ，得到褐色、疏松状的二氧化锰，小心破碎和过筛，取粒度0.5mm-2mm的备用。 8 ＞高锰酸银热解产物：制法如下： 称取100g化学纯高锰酸钾，溶于2L水中，煮沸点。另取107.5g化学纯硝酸银溶于约50ml 水中，在不断搅拌下，缓慢注入沸腾的高锰酸钾溶液中．搅拌均匀后逐渐冷却并静置过夜。将生成的紫色晶体用水洗涤数次。在60 -80℃ 干燥4h ．然后将晶体一小部分一小部分放在瓷皿中，在电炉中缓缓加热至骤然分解．得到疏松状银灰色产物，装入磨口瓶中备用。注意：未分解的高锰酸银易受热分解，故不宜大量贮存。 9 ＞真空硅脂 10 ＞涂液：磷酸（GB 1282 ）与丙桐（GB 686 ）以（3 + 7 ）比例混和。 11 ＞硫酸：化学纯。 12 ＞无水乙醇（GB 678 ) 13 ＞变色硅胶：化学纯。 l4 ＞硅酸铝棉，工业品。 ＜15＞带磨口的玻璃管或小型干燥器（不放干燥剂）. 三、仪器设备 电量· 重量法碳氢测定仪（简称测定仪）由氧气净化系统、燃烧装置、铂· 五氧化二磷电解池、电量积分器和吸收系统等构成。测定仪结构如图1 所示。 图1 电量一重且法碳氢测定仪示童图 1 ＞氧气净化系统 a 、净化炉：长约300mm，炉外径约l00mm，炉膛直径约25mm的管式电炉，可控温在（800 土10 ）。 b 、净化管：长约500mm外径约22mm的石央管或素瓷管。 c 、气体干燥管：3 个，容量约150ml 的玻璃管（或塑料管，不锈钢管均可）。 d 、氧气流量计＊：测量范围（O 一150 ) ml/min . 2 ＞燃烧装置 a 、燃烧炉和催化炉：长约450mm，炉外径约100mm，炉膛直径约25mm连成一体的二节管式炉，其中催化段长约150mm，可控温在（300 士10 ）；燃烧段长300mm , 可控温（850 士10C）。 b 、燃烧管：总长约650mm，一端外径22mm，内径约19mm，长约610mm距管 口100mm处接有外径约smm ，内径约6mm，长约50mm的支管；另一端外径约7mm，内径约3mm，长约40mm的异径石英管（见图2 ）。 图2 坦烧管示愈图 c 、燃烧舟：长72mm一77mm瓷舟，新舟使用前应在约850 下灼烧2h 。 d 、带推棒的翻胶帽。 l ）镍铬丝推棒：直径约2mm，长约700mm，一端卷成直径约10mm的圆环。 2 ）翻胶帽。 3 ）硅橡胶管：内径约6mm，外径约11mm。 4 ）玻璃管：外径约7mm，长约60mm。 5 ）橡皮塞：4 号（或2 一3 号）。 在橡皮塞上打一直径约6mm的孔，将玻璃管的一端穿过该孔并伸出约Zmm ：玻璃管的另一端通过硅橡胶管与翻胶帽紧密相接，在翻胶帽的正中穿一小孔，使镍铬丝推棒的一端通过玻璃管后由翻胶帽上的小孔穿出． 3 ― 硅橡胶管：月― 橡皮塞；5 ― 玻璃管。 e 、镍铬丝钩：直径约Zmm ，长约700mm，一端弯成小钩。 f 、硅橡胶管：内径约smm ，外径约gmm 。 g 、聚氛乙烯软管或聚四氟乙烯管：内径约6mm，外径约smm 。 3 ＞电解池 长约100mm，外径约5mm，内径约5mm的专用电解池（见图4 ) ，铂丝间距约0 . 3mm , 池内表面涂有五氧化二磷．电解池外有外径约50mm，内径9