新药转正标准中药第22册.docVIP

新药转正中药标准 卫生部颁药品标准（新药转正标准中药第二十二册） （15种） 定眩丸 拼音名: Dingxuan Wan 英文名： 书页号：x22-654 标准编号：WS3—05(Z-87)—99(Z) 本品为地黄、牡丹皮、钩藤、茯苓、山药、山茱萸、当归、珍珠母、 菊花、僵蚕(炒)等药味经加工制成的大蜜丸。 【性状】 本品为棕褐色大蜜丸；味甘、苦、微寒。 【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察：不规则的分枝状团块无色，遇水 合氯醛溶液溶化，菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm。花粉粒类圆形，直径 24～34μm，外壁有刺,长约3～5μm，具3个萌发孔。薄壁组织细胞灰棕色至黑 棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。纤维束周围薄壁细胞中含草酸钙方 晶，形成晶纤维。石细胞橙黄色，呈贝壳状，纹孔于较宽端为明显。内果 皮石细胞无色或棕黄色，长形，斜砌状排列。种皮栅状细胞棕色，具光辉 带，内种皮细胞表面观呈多角形，淡黄色垂周壁链珠状增厚。草酸钙针晶 成束,长32～144μm。存在于黏液细胞中或散在。体壁碎片无色，表面有极细 的近于平行的菌丝体(僵蚕)。草酸钙簇晶直径8～24μm，存在于类圆形薄壁细 胞中。草酸钙针晶粗长，长140～240μm。螺纹导管直径8～23μm和厚壁互相连 结，似网状螺纹导管。体壁片呈淡黄色，微透明，呈丝裂状，有的表面有极 细的颗粒状物。砂晶细胞常存于韧皮薄壁细胞中，呈长方形或长椭圆形，棕 色，砂晶较密集，微小，呈箭头状或颗粒状，有时砂晶细胞连接成纵行。 (2)取本品2g，切碎，置烧杯中，加稀盐酸10ml，即产生大量气泡。 (3)取本品2丸，切碎，加硅藻土8g，研匀，加乙醚40ml低温回流1小时，滤 过，取滤液挥去乙醚，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液；另取当归对 照药材粉末1g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(中国药 典1995年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以氯仿-甲苯(3:2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 (365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜 色的荧光斑点。 (4)取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液， 照薄层色谱法(中国药典1995年版附录Ⅵ B)试验，吸取上述对照品溶液与鉴别 (3)项下的供试品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙醚- 甲酸(20:2:0.1)为展开剂，展开，取出,晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶 液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置 上，显相同颜色的斑点。 (5)取本品2丸，加硅藻土适量，研匀，加水50ml,放置使溶散，用滤纸滤 过,药渣再用水30ml洗涤，在室温干燥至呈松软的粉末状，于100℃烘干，残 渣加乙醚50ml加热提取2小时，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加无水乙醇5ml微 热使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含 0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版附录Ⅵ B)试 验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-氯仿 -乙酸乙酯-甲酸(30:5:8:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶 液，于110℃烘约5分钟。 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附录Ⅰ A). 【含量测定】 取本品18g，剪碎，精密称定，加水50ml，放置使溶散，用 滤纸滤过，药渣再用水30ml洗涤，在室温干燥至呈松软的粉末状，于100℃烘 干，连同滤纸一并置索氏提取器中,用乙醚适量加热回流提取4小时，提取液 回收乙醚至于，残渣用石油醚(30～60℃)浸泡2次，每次15ml(浸泡约2分钟)，倾 去石油醚，残渣加适量无水乙醇-氯仿(3:2)混合液，微热使溶解，定量转移至 5ml量瓶内，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，另取熊果酸对照品，加 无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典 1995年版附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液4μl，对照品溶液1μl、3μl，分别交叉点 于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-氯仿-乙酸乙酯-甲酸(30:5:8:0.2)为展开剂，展 开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于110℃烘约5～7分钟，至斑点显色 清晰，