x射线衍射-热分析-09.ppt

第三章 X射线衍射分析技术 简介 X射线物理学基础 X射线衍射原理 X射线衍射方法 X射线衍射仪 X射线物相分析 简 介 发现：1895年11月5日，德国物理学家伦琴在研究阴极射线时,发现某一射线能够穿透黑色的包裹纸，并且能够穿透人体，在照相底片上留下骨骼的图像。 简 介 确定：1912年，德国物理学家劳厄等人发现了X射线在胆矾晶体中的衍射现象，一方面确认了X射线是一种电磁波，另一方面又为X射线研究晶体材料开辟了道路 简 介 最早的应用：1912年，英国物理学家布拉格父子首次利用X射线衍射方法测定了NaCl晶体的结构，开创了X射线晶体结构分析的历史。 简 介 X射线在近代科学和工艺上的应用主要有以下三个方面： 1.X射线透视技术 2.X射线光谱技术 3.X射线衍射技术 简 介 X射线物相分析法：利用X射线通过晶体时会发生衍射效应这一特性来确定结晶物质物相的方法，称为X射线物相分析法。1924年，建立了该分析方法。 目前，X射线物相分析法作为鉴别物相的一种有效的手段，已在地质、建材、土壤、冶金、石油、化工、高分子物质、药物、纺织、食品等许多领域中得到了广泛的应用。 简 介——岛津XRD的市场份额 3.1 X射线物理学基础3.1.1 X射线的本质 3.1 X射线物理学基础3.1.2 X射线的产生 2.X射线管 X射线管有多种不同的类型 目前小功率的都使用封闭式电子X射线管， 大功率X射线机则使用旋转阳极靶的X射线管 3.1 X射线物理学基础3.1.3 X射线谱 定义：X射线谱指的是X射线强度I随波长λ变化的关系曲线。 X射线的强度大小决定于单位时间内通过与X射线传播方向垂直的单位面积上的光量子数。 3.1 X射线物理学基础3.1.3 X射线谱 连续X射线谱的规律和特点： (1)当增加X射线管压时，各波长射线的相对强度一致增高，最大强度波长λm和短波限λ0变小。 (2)当管压保持不变，增加管流时，各种波长的X射线相对强度一致增高， 但λm和λ0数值大小不变。 3.1 X射线物理学基础3.1.4 X射线与物质的相互作用 3.1 X射线物理学基础3.1.4 X射线与物质的相互作用 相干散射：x射线光子与原子内的紧束缚电子相碰撞时，光子的能量可认为不受损失，而只改变方向。因此这种散射线的波长与入射线相同，并且具有一定的位相关系，可以相互干涉，形成衍射图样，故称为-。 非相干散射:当x射线光子与自由电子或束缚很弱的电子碰撞时，光子的部分能量传递给原子，损失了部分能量，因而波长变长了，称为-。 二次特征辐射：利用X射线光子激发作用而产生新的特征谱线，称为-。（这是光谱分析的依据） 光电效应：当x射线的波长足够短时，其光子的能量就很大，以至能把原子中处于某一能级上的电子打出来，而它本身则被吸收。它的能量就传递给该电子了，使之成为具有一定能量的光电子，并使原子处于高能的激发态。这种过程，称之为光电吸收或光电效应。 3.2 X射线衍射原理3.2.1 晶体对X射线的衍射及布拉格方程 3.2 X射线衍射原理3.2.1 晶体对X射线的衍射及布拉格方程 衍射的本质：较大数量的原子互相协作而产生的一种散 射现象。 3.2 X射线衍射原理3.2.2 X射线衍射束的强度 衍射束强度的表达式 结构因子、多重性因子、角因子、吸收因子、温度因子的定义及物理意义各是怎样的？ 几种基本点阵的系统消光规律怎样？ 3.3 X射线衍射方法3.3.1 简介 根据布拉格方程知道，产生衍射的必要条件是入射X射线的波长和它与反射面的布拉格角必须符合布拉格方程的要求。 当采用一定波长的单色X射线来照射固定的单晶体时，则?、?和d值都定下来了。一般来说，它们的数值未必能满足布拉格方程式，也即不能产生衍射现象，因此要观察到衍射现象，必须设法连续改变?或?，以使有满足布拉格反射条件的机会，据此可有几种不同的衍射方法。最基本的衍射方法列表如下： 3.4 X射线衍射仪3.4.1 概要 3.4 X射线衍射仪3.4.2 X射线光源 3.4 X射线衍射仪3.4.3 测角仪(goniometer) 3.4 X射线衍射仪3.4.3 测角仪(goniometer) 3.4 X射线衍射仪3.4.4 探测与记录系统 X射线衍射仪是用探测器、定标器、计数率仪及其相应的电子线路作为探测与记录系统来代替照相底片记录试样的衍射花样的。 3.4 X射线衍射仪3.4.4 探测与记录系统 (2)闪烁计数管：是利用某些固体（磷光体）在X射线照射下会发出荧光的原理制成的。把这种荧光耦合到具有光敏阴极的光电倍增管上，光敏阴极在荧光的作用下会产生光电子，经多级放大后就可得到毫伏级