一种多晶硅生产循环氢气提纯氢气的方法-大连化学物理研究所-中国.PDF

(19)中华人民共和国国家知识产权局 *CN102351145A* (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 102351145 A (43)申请公布 日 2012.02.15 (21)申请号 201110201561.4 (22)申请 日 2011.07.18 (71)申请人 中国科学院大连化学物理研究所 地址 116023 辽宁省大连市中山路457 号 申请人 王新平 (72)发明人 徐恒泳 王新平 唐雨东 孙剑 (74)专利代理机构 沈阳科苑专利商标代理有限 公司 21002 代理人 马驰 (51) Int.C l. C01B 3/50 (2006.01) C01B 33/03 (2006.01) 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页 (54) 发明名称 一种多晶硅生产循环氢气提纯氢气的方法 (57) 摘要 一种多晶硅生产过程中三氯氢硅还原循环氢 气提纯氢气的方法。采用金属钯复合膜氢气纯化 器对三氯氢硅还原循环氢气中的各种杂质进行拦 截，使得氢气的纯度提高1-3 个数量级，各种杂质 浓度降低1-3个数量级。当循环氢气中氯化氢HCl 含量超过3ppm 时，需要采取必要的脱氯措施使得 HCl 含量降低到0.5ppm 以下。利用该方法提纯的 氢气生产多晶硅，不仅可以明显提高多晶硅产品 的纯度和质量，而且可以明显降低生产过程的氢 耗、能耗和减少污染排放。 A 5 4 1 1 5 3 2 0 1 N C CN 102351145 A 权 利 要 求 书 CN 102351150 A 1/1 页 1. 一种多晶硅生产循环氢气提纯氢气的方法，应用于改良西门子法中循环氢气的提 纯，改良西门子法多晶硅生产流程是采用干法回收三氯氢硅还原尾气中的氢气 ；其特征在 于： 首先对经冷凝和干法分离工序出来的循环氢气进行脱氯处理，使得氯含量降低 到0.5ppm 以下，再采用金属钯复合膜氢气纯化器对氢气进行提纯，从而得到纯度为 99.999％-99.999999％的高纯或超纯氢气。 2. 如权利要求1 所述的方法，其特征在于：所述金属钯复合膜氢气纯化器是采用多通 道金属钯复合膜材料制备的氢气纯化器。 3. 如权利要求1 所述的方法，其特征在于：对经冷凝和干法分离工序出来的循环氢气 进行脱氯处理，是采用物理吸附的方法对其中的HCl、SiHCl 、SiCl 等杂质气体进行脱除； 3 4 所述的物理吸附方法是采用活性氧化铝、活性碳和分子筛中的一种或多种作为吸附剂 进行脱氯的方法。 4. 如权利要求1 所述的方法，其特征在于：对经冷凝和干法分离工序出来的循环氢气 进行脱氯处理，是采用化学转化的方法对HCl、SiHCl 、SiCl 等杂质气体进行脱除； 3 4 所述的化学转化方法是采用CaO-ZnO系脱氯剂、或采用CuO-ZnO系脱氯剂、或采用Fe O 2 3 系脱氯剂、或采用碱金属化合物或碱土金属化合物作为脱氯活性组分、与HCl、SiHCl 、SiCl 3 4 等杂质气体反应从而进行脱氯处理。