试验5呋喃甲醛的减压蒸馏.docVIP

实验十 呋喃甲醛减压蒸馏 [实验目的] 1.学习减压蒸馏的原理； 2.掌握减压蒸馏操作。 [实验原理] 减压蒸馏又称真空蒸馏，可以将有机化合物在低于其沸点的温度下蒸馏出来。减压蒸馏尤其适合于蒸馏那些沸点高、热稳定性差的有机化合物。呋喃甲醛，亦名糠醛，无色液体，沸点161.7 ℃，久置会被缓慢氧化而变为棕褐色甚至黑色，同时往往含有水分，所以在使用前常需作蒸馏纯化。由于它易被氧化，最好采用减压蒸馏以便在较低温度下蒸出。但若蒸出温度太低，其蒸气的冷凝液化又显得麻烦，所以需要选择一合适的馏出温度。考虑到用25 ℃左右的自来水冷却时，蒸气的温度必须在50 ℃以上才会有较好冷凝效果，故可把蒸馏温度选择在55 ℃左右。 [实验装置] 减压蒸馏装置 [课前预习] 减压蒸馏 [操作步骤] （1）装置的安装：选用100 mL蒸馏瓶、150 ℃温度计、双股尾接管，用25 mL和50 mL圆底瓶分别作为前馏分和正馏分的接收瓶，以水浴为热浴，按照图安装装置。 （2）加料：小心地将克氏蒸馏头直上口的橡皮塞连同毛细管一起轻轻拔下（注意不要碰断毛细管），通过三角漏斗加入待蒸呋喃甲醛40 mL，取下三角漏斗，重新装好毛细管。 （3）水泵减压蒸除低沸物：打开毛细管上螺旋夹，打开安全瓶上活塞，开启水泵，再缓缓关闭安全瓶上活塞。此时毛细管下端应有成串的小气泡逸出。如气泡太大，可通过螺旋夹作适当调整。当系统压强稳