材料分析技术4.ppt

一、光分析法及其特点 基本特点： 二、电磁辐射的基本性质 4. 应用 2.2 制样方法 红外光谱的作用 (1) 可以确定化合物(尤其是有机化合物)的类别； (2) 利用基团的特征吸收频率，确定官能团： 例：—CO—，—C＝C—，—C≡C—； (3) 推测分子结构(简单化合物)； (4) 利用特征峰的强度进行定量分析。 用真空泵抽出气体池中的气体，再把样品气体从试样入孔注入，待注满后关闭抽气口和入口的活塞，固定好进行测定。 (1) 气体——气体池 (2) 液体 ①液膜法 ②溶液法 (3) 固体 ①研糊法(液体石腊法) ②KBr压片法 ③薄膜法 对于难挥发液体(bp80 ?C)一般都可直接夹在两块NaCl盐窗片之间形成液膜进行测定。该法不适合于水或其他对NaCl盐片有溶蚀作用的液体。 把固体试样溶解在适当的的溶剂中，把溶液倒在玻璃片上或KBr窗片上，待溶剂挥发后生成均匀薄膜。 把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中，然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱。 把固体样品的细粉，均匀地分散在KBr中并压成透明薄片。 将试样溶解在合适的溶剂(常用CCl4 ，CS2)中，然后用注射器注入固定液体池中进行测试。 二、拉曼光谱分析 (Raman Spectra) 拉曼光谱分析法是基于印度科学家C.V. 拉曼所发现的拉曼散射效应，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析，以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。 傅立叶变换显微红外/拉曼光谱仪(VERTEX 70, Bruker) 拉曼散射光谱 斯托克斯与反斯托克斯散射光的频率与激发光源频率之差△ν统称为拉曼位移。 拉曼位移取决于分子振动能级的变化，不同的化学键或基态有不同的振动方式，决定了其能级间的能量变化，因此对应的拉曼位移是特征的。 ——拉曼光谱进行分子结构定性分析的理论依据 1.2 拉曼光谱定性分析原理 2. 拉曼光谱仪器 拉曼光谱仪器由光源、外光路、色散系统、接收系统和信息处理与显示系统五部分组成。 激光光源 * * * * * * * 第三篇 其他显微结构分析方法 第十二章 原子光谱及分子光谱分析 第十三章 热分析技术 第十二章 原子光谱及分子光谱分析 第一节 光分析基础 第二节 原子光谱分析 第三节 分子光谱分析 光分析法：基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。 光分析法在研究物质组成、结构表征、表面分析等方面具有其他方法不可取代的地位。 吸收、发射、散射、折射、 反射、干涉、衍射、偏振等。 第一节 光分析基础 （1）所有光分析法均包含三个基本过程： ①能源提供能量； ②能量与被测物之间的相互作用； ③产生信号。 （2）选择性测量，不涉及混合物分离（不同于色谱分析）； （3）涉及大量光学元器件。 电磁辐射(电磁波)：以接近光速(真空中为光速)传播能量。 E = hν = h c /λ E ：能量； h：普朗克常数，等于6.626×10-34 J ·s ; c：光速，等于2.998×108 m/s。 电磁辐射具有波动性和微粒性 第二节 原子光谱分析 第三节 分子光谱分析 (1)原子发射光谱分析 (2)原子吸收光谱分析 第二节 原子光谱分析 原子光谱分析只能用于元素分析，不能确定元素在样品中存在的状态，不适用于大多数非金属元素的测定！ 原子发射光谱分析法是以火焰、电弧、等离子炬等作为光源，使气态原子的外层电子受激发射出特征光谱进行定性、定量分析的方法。 一、原子发射光谱分析 (Atomic Emission Spectrometry, AES) 电感耦合等离子原子发射光谱仪（ICP-AES） 1.1 发射光谱的产生 + 激发态 正常状态下，原子处于基态，通过激发光源作用，原子获得能量，外层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态，约经10-8s，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁，多余的能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到原子发射光谱(线状光谱)。 发射光取决于能级间能量差：DE = hn = hc/l 发出光 返回基态 1、基本原理 1.3 发射光谱分析过程 (1) 由光源提供能量使样品蒸发、原子化(形成气态原子)、并进一步使气态原子激发而产生光辐射； (2) 将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱； (3) 用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。 由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可以通过波长对样品进行定性分析；而根据