气相色谱在蔬菜农应用.ppt

七、前处理过程影响数据结果的因素 七、前处理过程影响数据结果的因素 一 、添加回收率（fortified recovery） 空白样品中加入一定浓度某一种或几种农药（C1）后，其样品中此农药浓度测定值（C2）对加入值的百分率（F）。F=C2/C1*100% 添加回收率旨在衡量测定值与真值之间的误差，是制定农残分析方法准确度和可行性的指标。 可以单个农药添加测定单残留添加回收率，也可多种农药同时添加，测定多残留添加回收率。 残留回收率：70—120%。 七、前处理过程影响数据结果的因素 二 、变异系数（Coefficient of variation,CV） 衡量回收率偏异程度，判定农残分析方法的精确度（重现性）指标。 CV=标准偏差/平均回收率*100% n 一般≤15% 七、前处理过程影响数据结果的因素 回收率低于70%的因素 1、匀浆后过滤时，滤液倒入滤纸时要低于滤纸边沿2cm，防止滤液倒得太多，溅在外面，滤液要完全收集完。 2、吸取10.00mL乙腈提取液时，用10mL大肚吸管，吸液前用该液润洗3次，使液体充满吸管内壁，吸取时刻度要准确。 3、氮吹近干的要求是小烧杯内潮潮的一层，如果吹干会回收率低。 4、净化时淋洗弗罗里矽柱时，液面不要干，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，如果柱子表面干了再倒入溶液，农药会吸附在柱子上，回收率降低。 七、前处理过程影响数据结果的因素 回收率高于120%的因素 1、取样时取样量不均匀，取的菜汁多，菜样少，在称取样品时应该把粉碎过的菜样再次混匀，不能只取固体菜样或只取液体菜汁。 2、氮吹后加2mL丙酮，一定要加盖铝箔，这一步在排风橱中操作，如果不加盖铝箔，丙酮散发得快，很快就消失了，这样也会引起回收率高。在样品多时，操作速度要快，定容完一个立即进行下一个，为防止时间过长，丙酮挥发。 七、前处理过程影响数据结果的因素 回收率高于120%的因素 氮吹后加2mL丙酮 或正已烷后要及时 加盖铝箔防止挥发。 七、前处理过程影响数据结果的因素 回收率高于120%的因素 3、定容到5mL时不准确， 少于5mL. 七、前处理过程影响数据结果的因素 回收率高于120%的因素 4、混匀溶液时不要洒出来 这样也容易使回收率太高。 七、前处理过程影响数据结果的因素 回收率高于120%的因素 5、标液配制有问题，如果标液峰面积小，那么在样品峰面积/标液峰面积时结果值会大，回收率会升高。 6、标液配制过程：吸200uL浓度为10ug/mL的标液，到10mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，浓度为0.20ug/mL，进气相，测得峰面积。标液配制要用校准过的玻璃刻度移液管。 七、前处理过程影响数据结果的因素 回收率高于120%的因素 移液枪与吸量管的峰面积比较 七、前处理过程影响数据结果的因素 回收率高于120%的因素 7、样品基质 七、前处理过程影响数据结果的因素 回收率高于120%的因素 七、前处理过程影响数据结果的因素 回收率高于120%的因素 7、样品基质问题的解决： a 通过已知分析物浓度的标准样品，同时尽可能保持样品中基质不变，建立一个校正曲线。 b 用样品的基质配标液，例如找一空白样品，按方法进行前处理，最后定容至5mL，用这5mL配制标液，进气相测得峰面积，这样就大大减少了基质效应。 七、前处理过程影响数据结果的因素 变异系数＞15%的因素 百菌清变异系数为17%，异菌脲变异系数为25% 七、前处理过程影响数据结果的因素 变异系数＞15%的因素 1、称样时样品没有混匀。 2、氮吹时吹干的程度不一样。 3、加标时加标量有差异。 4、吸取10.00mL乙腈液时不准确。 5、弗罗里矽柱对样品的影响。 6、用丙酮清洗小烧杯时，混匀程度不一。 八、气相条件对数据结果的影响 回收率高于120%的因素 1、色谱柱污染后，标液与样品峰面积有所改变，污染严重时，有些标液不出峰或峰面积较小，而样品与标液的峰面积受影响是不同步的。 八、气相条件对数据结果的影响 回收率高于120%的因素 2、衬管受污染后，样品峰面积减小的系数与标液峰面积减小系数不一致。 八、气相条件对数据结果的影响 3、基质与衬管的影响 八、气相条件对数据结果的影响 3、基质与衬管的影响 八、气相条件对数据结果的影响 3、基质与衬管的影响 衬管上的活性位点可能会吸附待测成分，造成色谱峰拖尾并降低灵敏度和影响再现性。 八、气相条件对数据结果的影响 变异系数＞15% 检查气相进样口的干净程度： 将1号样品重复进样6针，发现峰面积越来越大，RSD10%，初步确定是衬管或柱子受污染，先从衬管排除，更换新衬管、O型圈、进样垫，再次进1号样品，RSD3%。 总结 气相色谱在蔬菜中农药残留的应用较广泛，而农