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薄层色谱技术在染色纺织品检测中的应用 班级：工分0811 摘要：纺织品中偶氮染料用连二亚硫酸钠于弱碱性溶液中加热，还原而裂解，产生相应的芳香胺。还原液中芳香胺经用二氯甲烷抽提，二氯甲烷提取液经酸化后浓缩、再碱化、离心，定容。定容后的二氯甲烷澄清液用作薄层色谱分离和鉴定。鉴定方法是与参比物一起比较她们的Rf值和在紫外光下的色泽；另一方面在薄层板上进行重氮化，并用偶合剂做偶合前和偶合后的色泽比较。阴性结果者，则可判断为试样中不含芳香胺或含量低于30mg/kg，做“未检出”报告结果；阳性结果者，再以气相色谱—火焰离子化检测器法进行验证和定量。 关键词：薄层色谱 染色纺织品 偶氮染料 检测 Keywords：TLC Dyeing textile ；Azo dyes ；testing 纺织品上禁用燃料如今有三种检测方法，液相色谱分析法、气相色谱—质谱联用分析法和薄层色谱分析法，其中气相色谱—质谱联用分析法在如今应用最为广泛，但由于气相色谱—质谱联用仪价格昂贵，故本次我们研究的是薄层色谱技术在染色纺织品检测中的应用，以便于在实际工作中参考应用。 1薄层色谱的分离原理 薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法，它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在移动相（溶剂）流过固定相（吸附剂）的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。 薄层层析可根据作为固定相的支持物不同，分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素)、薄层离子交换层析(离子交换剂)、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等。一般实验中应用较多的是以吸附剂为固定相的薄层吸附层析。 吸附是表面的一个重要性质。任何两个相都可以形成表面，吸附就是其中一个相的物质或溶解于其中的溶质在此表面上的密集现象。在固体与气体之间、固体与液体之间、吸附液体与气体之间的表面上，都可能发生吸附现象。 物质分子之所以能在固体表面停留，这是因为固体表面的分子(离子或原子)和固体内部分子所受的吸引力不相等。在固体内部，分子之间相互作用的力是对称的，其力场互相抵消。而处于固体表面的分子所受的力是不对称的，向内的一面受到固体内部分子的作用力大，而表面层所受的作用力小，因而气体或溶质分子在运动中遇到固体表面时受到这种剩余力的影响，就会被吸引而停留下来。吸附过程是可逆的，被吸附物在一定条件下可以解吸出来。在单位时间内被吸附于吸附剂的某一表面积上的分子和同一单位时间内离开此表面的分子之间可以建立动态平衡，称为吸附平衡。吸附层析过程就是不断地产生平衡与不平衡、吸附与解吸的动态平衡过程—甲苯（30：70，V/V） 第二组展开剂 展开剂I：氯仿—乙酸乙酯—乙酸（60：30：10，V/V） 展开剂II：氯仿—甲醇（95：5，V/V） 3干扰物质的分离 式样于碳酸钠溶液（0.5mol/L）中，加连二亚硫酸钠还原、并用有机溶剂抽提，所得提取液中常带有各种杂质，特别是当试样是毛、丝、皮革等动物性物质时，所带入的杂质更多。这些杂质常为亲酯性物质对测定有干扰。在薄层色谱分析时，这些杂质常阻滞Rf值，并使斑点的展开成负弯曲现象。为使这些杂质不干扰测定，本法采用现在正己烷中展开，使这些杂质溶于正己烷中，芳香胺即按正常情况展开，不受其干扰。 4测定低限的试验 按薄层分析法操作，各芳香胺斑点的最小检出限约为0.2ug。其中有些芳香胺在366UV灯下即能观察到荧光点；有些芳香胺，虽然观察不到荧光点，但经重氮化合后偶合，即显色，能用肉眼观察到色斑。这样，如薄层色谱分析不显斑点，则斑点上芳香胺的绝对量即小于0.2ug。如试样量为1g，前处理后制备成的样液定容为0.5ml，薄层色谱分析取5ul点滴，如不显斑点，则试样中所含可分裂出的芳香胺的含量即低于20mg/kg(织物)。如再浓缩样液的定容量或增加点样量，可使色斑显色更明显。 5分析步骤 5.1试样前处理 称取1g试样（纺织品），置于回流加热器的管形瓶中，加入15ml 碳酸钠溶液（0.5mol/L）及200ml连二亚硫酸钠。接上冷凝管，在热源上加热至（95+2）℃，并在此温度下还原30min。 迅即冷却，用少许水淋洗冷凝管，取下管形瓶。用3×15ml二氯甲烷抽提反应液及残渣。每次抽提均用超声波混匀、离心、吸出二氯甲烷层于50ml离心管中。合并3次二氯甲烷提取液，加两滴盐酸溶液（1mol/L），用超声波混匀。置旋转蒸发器中或在氮气流下浓缩近干（切勿烘干）。加3滴氢氧化钠溶液（1mol/L）。用二氯甲烷将残液洗入10ml有刻度离心管中离心分层。用二氯甲烷定容至0.50ml。取澄清二氯甲烷浓缩液进行薄层色谱分析。 5.2薄层色谱分析 将硅胶板在110℃恒温箱中干燥1h，取出，于干燥器中冷却至室温。在硅胶板上离底边0.5cm处，用铅笔画第一条线，在1cm处画出第二条线