第十一章 原子吸收与原子荧光光谱法.ppt

2、谱线变宽 自吸变宽 由自吸现象而引起的谱线变宽称为自吸变宽。空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象，从而使谱线变宽。灯电流越大，自吸变宽越严重。 三、积分吸收与峰值吸收 四、基态原子数与原子吸收定量基础 §11-3 原子吸收光谱仪器 一、流程 二、光源 3.空心阴极灯的工作原理 三、原子化系统 4.石墨炉原子化装置 四、光学系统 五、检测系统 §11-4 原子吸收光谱定量分析 一、定量分析方法 二、分析方法评价 2、检出极限 三、测定条件的选择 §11-5 干扰及其抑制 一、光谱干扰 背景的校正 三、化学干扰（主要干扰来源） 四、有机溶剂的影响 §11-6 AAS的特点和应用 AAS与AES之比较 §11-7 原子荧光光谱法（AFS）简介 四、仪器 仪器 本 章 小 结 光源：可用锐线光源（HCL、高强度HCL及无极放电灯）或连续光源（氙弧灯）；激光和ICP——最好； 2. 原子化器：与原子吸收光谱仪相同。但所用的火焰与AAS的不同，主要是因为在通常的AAS火焰中，荧光猝灭严重，必须用Ar稀释的火焰。 3. 分光系统：非色散型用滤光器（因荧光光谱简单）色散型荧光仪用光栅； 4. 检测器：色散型荧光仪用光电倍增管；非色散型用日盲光电管 光源与检测器成900C：防止激发光源发射的辐射对原子荧光信号测定的影响。 光源 样品容器 分光系统 光电转换 信号处理器 光源灯或 激光 样品容器 分光系统 光电转换 信号处理器 光源+样品 分光系统 光电转换 信号处理器 吸收 荧光 发射 本章主要讲述了原子吸收光谱法的基本原理、基本仪器装置、光谱定量分析方法，还简单介绍了原子荧光光谱法。 1．原子吸收光谱分析法是基于元素的基态原子蒸气对同种元素特征谱线的共振吸收作用来进行定量分析的方法。 (1)基态原子数与原子化温度的关系服从玻耳兹曼方程 (2)积分吸收与原子密度的关系 (3)峰值吸收与被测定元素含量的关系 A＝Kc 2 ．原子吸收光谱仪主要由锐线光源、原子化器、分光系统、检测系统四部分组成。主要讲述了各部件的工作原理。 3．原子吸收光谱分析法尽管干扰较少，但是在实际工作中，干扰效应仍然经常发生，有时还很严重。主要阐述了物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰的本质及其抑制干扰的方法。 4．原子吸收光谱定量分析方法有标准曲线法和标准加入法。元素的特征浓度(Sc)、特征质量(Sm)和检出限(DL)是评价原子吸收光谱分析仪器和分析方法的重要指标。 5．简要介绍了原子荧光光谱法的基本原理、基本仪器装置以及定量分析方法。 1 WDF-Y2原子吸收分光光度计的光学参数如下： 光栅刻度：20 ?/mm,狭缝宽度：0.05，0.1，0.2，2mm 四档可调 试问： 此仪器的一级光谱理论分辨率是多少？ 欲将K404.4nm和K404.7nm两线分开，所用狭缝宽度应是多少？ 欲将Mn279.48nm和Mn279.84nm双缝中，前者是最灵敏线，若用0.1mm和0.2mm的狭缝宽度分别测定Mn279.48nm,所的灵敏度是否相同？为什么？ 解 （I） R理= =m.N=1×1200×50=60000 （2）W=D×S （1）结构 石墨炉原子化器 1一石墨管 2一进样孔 3一石墨锥 4一载气入口5一保护气 6一电极 7一石英窗 8一冷却水 （2）原子化过程---分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣） 四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。 （3）特点 优点：原子化程度高，试样用量少（1～100μL），可测固体及粘稠试样，原子化效率几乎达到100％；灵敏度高，检测极限10-12 g。 缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。 5.其它原子化方法 （1）氢化物原子化装置 是低温原子化法的一种。主要用来测定As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb和Te等元素。 （2）冷原子化装置 本法的灵敏度和准确度都较高（可检出0.01ug的汞），是测定痕量汞的好方法。 外光路和单色器 1、外光路 也称为照明系统。它是由锐线光源和两个透镜组成。 作用：使锐线光源辐射的共振发射线能正确地通过或聚焦于原子化区，并把透过光聚焦于单色器的入射狭缝 2、单色器 1）作用 ：将待测元素的共振线与邻近线分开。 2）组件： 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝 必须注意： 在原子吸收光度计中，单色器通常位于光焰之后，这样可分掉火焰的杂散光并防止光电管疲劳。 3）单色器性能参数 （1）线色散率（D）：两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ。常用其倒数 Δλ/ΔX。由于锐线光