浙江近三年理综试卷及样卷实验题汇总.docVIP

课前练习 要求: 1.认真阅读实验化学P3-P4,P7,P14-P15等有关分离提纯的基本操作及相关仪器的使用; 2.完成下面各题并分析讨论1-3题考查的知识点. 1． (浙江理综2012. 28) [14分]实验室制备苯乙酮的化学方程式为： 制备过程中还有等副反应。 主要实验装置和步骤如下： （I）合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 ml无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 ml乙酸酐和10 ml无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。 （Ⅱ）分离与提纯： ①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层 ②水层用苯萃取，分液 ③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品 ④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题： （1）仪器a的名称：____________；装置b的作用：________________________。 （2）合成过程中要求无水操作，理由是___________________________________。 （3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_________________。 A．反应太剧烈 B．液体太多搅不动 C．反应变缓慢 D．副产物增多 (4)分离和提纯操作②的目的是____________________________________________。 该操作中是否可改用乙醇萃取？_____（填“是”或“否”），原因是_____________。 （5）分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并______________________后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先__________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。 （6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中 温度计位置正确的是________________， 可能会导致收集到的产品中混有低沸 点杂质的装置是_____ __。 2． (2011浙江理综.28) [15分]二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下： ＋2FeCl3＋2FeCl2＋2HCl 在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥 请回答下列问题： （1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a___________，b____________。 （2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：____。 A．缓慢冷却溶液 B．溶液浓度较高 C．溶质溶解度较小 D．缓慢蒸发溶剂 如果溶液中发生过饱和现象，可采用__________等方法促进晶体析出。 （3）抽滤所用的滤纸应略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。 A．无水乙醇 B．饱和NaCl溶液 C．70％乙醇水溶液 D．滤液 （4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：___________。 （5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。 A．15min B．30min C．45min D．60min 3、(2010 浙江理综.27)一水硫酸四氨合铜（Ⅱ）的化学式为[Cu(NH3)4]SO4·H2O是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为： 相关信息如下：①[Cu(NH3)4]SO4·H2O在溶液中存在以下电离（解离）过程： [Cu(NH3)4]SO4·H2O＝[Cu(NH3)4]2++SO42－+H2O [Cu(NH3)4]2+Cu2++4NH3 ②（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。 ③[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇·水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下： 请根据以下信息回答下列问题： （1）方案1的实验步骤为：a.加热蒸发???? b. 冷却结晶????? c. 抽滤????? d. 洗涤???