微波消解钼酸铵分光光度法测定水中总磷磷在自然界中分布很广以各.docVIP

微波消解钼酸铵分光光度法测定水中总磷 磷在自然界中分布很广，以各种磷酸盐的形成存在。它是生物生长必须的营养元素，水质中含有适度的营养元素会促进生物和微生物生长，令人关注的是磷对湖泊、水库、海湾等封闭状水域，或者水流迟缓的河流富养化具有特殊的作用。 由于人为因素，在水域中的磷逐渐富集，伴随着藻类异常增殖，使水质恶化的过程称为“富营养化”。在这个过程中，水体由于藻类大量增殖和腐烂分解，消耗水中的溶解氧，有害于鱼类等水生动物的生长，降低水的透明度，降低了水资源在饮用、游览和养殖等方面的利用价值，为保护水质，控制危害，在环境临测中总磷已列入正式的临测项目。传统检测方法中，水样的预处理采用硝酸一高氯酸电热板消解或过硫酸钾高压锅消解，操作繁琐，费时，遇特殊水样，消解不彻底。本文采用过硫酸钾微波消解法测定。实验表明，样品的消解可以进行的更精确彻底，由于微波直接向样品释放能量(热是副产物)，避免了传统方式(热传导，热对流)中能理的损失，提高了能理的使用效率，使消解速度大大提高，同时达到较好的精密度和准确度。对不同来源的水质进行传统法与微波法比较，实验表明，两种方法测定结果之间具有良好的可比性。 2．? 实验部分 2．1．原理在中性条件下用过硫酸钾，使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物。 2．2．仪器设备及主要试剂 (1)仪器设备A．分光度计B．微波炉：数字显示，功率可调的家用微波炉C．FR 100型密封微波消化罐D．50ml比色管若干(2)试剂A．5%过硫酸钾溶液B．10%抗坏血酸溶液c．钼酸盐溶液：溶液13g[(NH4)6MO70244H20]于100ml水中。溶解0．35g酒石酸锑钾[KSbC4H407．1／2H20]于100ml水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加入300ml硫酸(1+1)中，加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。D．磷标准贮备溶液：称取0．2197±O．001g于110~C干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾，用水溶解后转移至1000ml]容量瓶中，加入大约800ml水，加5ml(1+1)硫酸，用水稀释至标线并混匀。lml此标准溶 液含50．0ug磷。E．磷标准使用溶液：半10．00ml磷标准溶液(D)转移至250ml容量瓶中，用水稀释至标线并混匀，1．00ml此标准溶液含2．00ug磷。2．3．分析步骤 2．3．1．消解准确移取量混匀水样于FR一100型微波消化罐中，加水至约25ml，加人4ml过硫酸钾溶液，放上内盖，旋紧外盖，轻轻摇动消化罐使溶液混匀，每次5—6个消化罐均匀在微波炉负载盘上围成一圈，关上炉门即可开启微波炉电源进行消化。消化时选用中等功率，消解8分钟。 2．3．2．发色水样消解好后，取出消化罐用流水冷却，旋开外盖，用蒸馏水冲洗内盖干净后，收集试液于50ml比色管中，定容，分别向各份消解液中加入1ml抗坏血酸溶液，混匀，30s加2ml钼酸溶液，充分混匀。 2．3．3．分光光度测量室温下放置15分钟后，使用光程为20mm比色皿，在700mm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白实验的吸光度后，从工作线上查得磷的含量。2．3 4空白实验按上述步骤(2．3．1-2．3．3)规定进行空白实验，用水代替试样，并加入与测定相同体积的试剂。2．4．计算总磷含量以c(mg／L)表示，按下式计算：C=m/v 式中：m---试样测得含磷量，ugv---测定用试样体积，ml3．结果与讨论 3．1空白值测定及标准回线绘制分取0．O，1．00，3．oo，5．00，8．00，10．00，15．00ml磷酸盐标准使用液于消解罐中，按2．3．1--2．3．3步骤操作，得一标准曲线如下表，空白试验每日做两个平行，累积10天数据如下表。 由表1可知，实验后计算得检测限为O．008ml／1，标准曲线的相关系数为0．9997，剩余标准差为0．0057。均满足实验室内质量控制要求，说明实验各条件处于理想状态。 3．2准确度实验为了检验微波消解法的准确度，分别取环境临测总站考核样、磷酸二氢钾标准深液，污水厂各工艺段水样以及湖泊水样进行实验，结果见表2。 由表2可见，对标准试剂磷酸二氢钾的测定，标样回收率为100%，考核样的测定值在保证值范围内，各实际水样的加标回收率为97．6%一102%。3．3精密度实验用微波消解法分别对五种污水，考核样以及磷酸二氢钾标样进行测定，每份水样作六个平行，结果见表3。 由表3可知，除活性污泥因取样不均，相对标准偏差为3．9%，其余九种标准样品，废水样品的相对标谁偏差均小于3%，说明该方法具有一定可靠性和较好的重复性。3．4对比实验为检验该方法对实际样品的有效性