微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定食用香料中铅,镉,铬[J].PDFVIP

维普资讯 微波消解一石墨炉原子吸收光谱法 测定食用香料中铅、镉、铬 邓香连，聂建荣，刘颖琪，张卫锋 (广州市农业标准与监测中心，广州 51O3O8) 中图分类号 ：0657．31 文献标识码 ：B 文章编号：1001—4020(2008)04-0378—02 食用香料不仅是人们喜爱的调味品，而且还有 l 试验部分 一 定的药用价值。桂枝发汗解表，温通经脉，通阳化 气。胡椒可以温暖肠 胃，消除牙齿的肿痛，它的高经 1．1 主要仪器与试剂 济价值在中古世纪甚至可当作钱币来使用。测定食 P-EAA800原子吸收光谱仪，Ethose微波消 用香料中有害元素，对于香料的开发和利用有重要 解仪 。 的意义。铅是多亲和性毒物，它对人的全身各个系 铅标准溶液：1．0mg ·L_。；镉标准溶液： 统都有毒性，除消化系统外，还严重影响到生殖系 5O g·L～；铬标准溶液：100 g·L～。 统、神经系统等。人体的镉中毒主要是通过消化道 基体改进剂：10g ·L 磷酸二氢铵溶液和 与呼吸道摄取被镉污染的水、食物、空气而引起的。 0．6g·L 硝酸镁溶液(测铅、镉)；3g·L 硝酸镁 据报道，长期从食物中摄取含镉物质，可引起 “骨痛 溶液(测铬)。 病”。铬对人体的危害是引起细胞 的突变与癌变。 硝酸、过氧化氢为超纯级。 铅镉铬都是食品卫生检验的重要指标。传统的样品 水为超纯水 (18Mr2·cm)；试剂为优级纯。 消解有干法灰化法和湿法消化法，前者在高温下挥 1．2 仪器工作条件 发元素易丢失，后者耗试剂耗时间且污染严重。微 铅、镉、铬的测定波长分别为 283．3，228．8， 波消解用于样品前处理，快速有效，消化试剂用量 357．9nm；灯电流分别为 10，4，25mA；通带宽度均 小，污染少。微波消解一石墨炉原子吸收光谱法灵敏 为0．7nm；进样体积均为20 I；基体改进剂体积均 、 度高，选择性好，应用广，但用微波消解一石墨炉原子 为5 L。石墨炉升温程序见表 1。 吸收光谱法测定食品香料中的重金属报道很少I- 。 1．3 试验方法 本法采用磷酸二氢铵和硝酸镁作基体改进剂，结合 称取已磨碎桂枝香料0．2500g于微波消解 内 石墨炉原子吸收光谱法，测定食用香料中铅、镉、铬。 罐中，加入浓硝酸6mL和30 过氧化氢2mL混 表 1 石墨炉升温程序 Tak 1 TblrIperatureelevationprogram ofgraphitefm-naee 收稿 日期：2006—12—27 维普资讯 邓香连等：微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定食用香料中铅、镉、铬 匀，加密封盖后置于微波炉内，在 1000W 功率下， 2．5 样 品分析 按步骤 1，10min升温至 180℃，按步骤2，180℃恒 按试验方法对桂枝样品进行测定，测得铅、镉、 温 10rain，消解样品；冷却后，把消解液转移至聚四 铬的结果 (一8)分别为 1．48，0．30，0．39mg · 氟乙烯坩锅中进行赶酸，以除去多余 的硝酸，转入 一 ，测得结果的相对标准偏差分别为 1．65 ， 25mL容量瓶中定容，摇匀，备用。按仪器工作条件 3．5895／，280 。 测定香料中铅、镉