以废弃棉织物制备羧甲基纤维素钠工艺探析.docVIP

以废弃棉织物制备羧甲基纤维素钠工艺探析摘 要 废弃棉织物的资源化研究具有重要的环境和社会意义，本文探讨了以废弃棉织物为原料制备羧甲基纤维素钠（CMC）的工艺条件，主要探讨了氢氧化钠浓度、碱化温度和时间、醚化时间和温度对产品收率和取代度的影响，实验结果表明最佳工艺条件为：预处理后的棉织物在35℃的40%氢氧化钠溶液中碱化80 min后，进入醚化阶段，前期温度50℃，时间40min，后期温度75℃，80min，该工艺条件下得到的羧甲基纤维素钠的取代度分别为2.21。 关键词 棉织物；资源化；羧甲基纤维素钠 中图分类号TH122 文献标识码A 文章编号 1674—6708（2012）76—0187—02 据调查数据显示，我国每年约产生40万吨的废旧棉织物。人们往往直接丢弃，进而焚烧或填埋，不仅浪费资源，还对环境造成污染。本文提出利用废弃棉织物生产CMC的实验研究，有望成功地解决废弃棉织物回收和绿色处理的问题，同时可大大降低羧甲基纤维素钠的生产成本，发挥显著的经济效益，具有变废为宝的重大社会意义。 羧甲基纤维素钠（the carboxymethyl cellulose，CMC）是一种重要的水溶性纤维素，具有粘着、增稠、流动、保水、保护胶体、薄膜成型、耐酸、耐盐、悬浊等特性，广泛用于食品、医药、日化、石油等领域生产中，被誉为“工业的味精”[1]。目前CMC的生产多以精制棉短绒、纸浆为原料，但是价格高，增加了生产的成本，并且精制过程产生大量的难以处理的废水，污染环境。 本文利用弃棉织物为原料来制备CMC，不但降低CMC的原料成本，而且消除了废弃棉织物采用直接焚烧或填埋等措施带来的环境危害，使其得到充分利用，这样变废为宝的资源化探索无疑会带来巨大的社会和经济效益。 1 试验材料 原料与仪器： 无水乙醇，氢氧化钠，过氧化氢，氯乙酸，均为析纯 KDM电子调温电热套（天津泰斯特仪器有限公司）；CL—2磁力搅拌器（上海第三分析仪器厂）；BX45A/45红外光谱分析仪（西安中显光电科技有限公司）；101—2—BS电热恒温鼓风干燥箱（上海越进医疗器械厂）。 1.1原料预处理 将废旧纯棉织物洗净、晾干并剪成碎细条状，加入过氧化氢溶液进行漂白，待棉织物褪色后将棉织物中的预处理剂溶液挤出。 将棉织物放入质量浓度为20%的氢氧化钠溶液中，于75℃～85℃下蒸煮约45min，搅拌，直至棉织物颜色完全褪去为终点，过滤烘干即得到反应原料。 1.2 CMC的制备 1）纤维素的碱化 称取预处理后精制原料1g放入玻璃容器，加入30mL的45%氢氧化钠溶液，使其完全浸没纤维素，整个过程使用磁力搅拌器搅拌，在一定温度下保持一定的时间后，得到碱纤维素。 2）碱纤维素的醚化 将得到的碱纤维素撕碎分散后放入烧杯，依次加入无水乙醇和8mL的35%氢氧化钠溶液；第一阶段在一定温度下逐滴添加氯乙酸乙醇溶液（氯乙酸2.0g，氯乙酸乙醇的质量比为1：8），于常温在40min内滴加完毕；然后进入第二阶段在较高温度条件下搅拌反应70min。 3）后处理 将反应完成的产物抽滤，再用乙醇洗涤，搅拌，滴加盐酸中和至溶液无色，再乙醇洗涤，抽滤，干燥得到CMC产品。 1.3 CMC的取代度和得率测定方法 样品经乙醇洗涤去除可溶性盐，干燥并经高温灼烧，残渣为氧化钠，加水溶解生成氢氧化钠，加过量盐酸标准滴定溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量硫酸，通过计算得到每一个无水葡萄糖单元中羧甲基基团的平均数值，即为取代度[1]。 收率=实验收的质量/理论质量×100%。 2结果与分析 2.1 氢氧化钠浓度的影响 废弃棉织物纤维的碱化程度直接影响醚化产物CMC的品质，纤维素的碱化是将废弃棉织物纤维浸渍于一定浓度的氢氧化钠—乙醇溶液中，通过纤维的膨化、扩散、吸碱等过程生成碱纤维素，过程中所用碱液浓度以及浸渍时间对醚化反应影响很大[2]。 由表1可知，当氢氧化钠浓度为30%时，废弃棉织物不能完全反应生成CMC，当氢氧化钠浓度提高到35%、40%、45%时，废弃棉织物能够通过反应生成CMC，并且当浓度为40%时效果最好，取代度达到了2.07。因为当氢氧化钠浓度较低时，棉纤维溶胀程度较低，反应均匀性差，不利于碱纤维素的形成，同时氢氧化钠对氢键的破坏作用较弱，导致纤维素碱化不完全，使之在醚化过程中不和氯乙酸不发生反应，所以无法制得CMC。纤维素的碱化效果会随着氢氧化钠浓度的增加而增大，但当氢氧化钠溶液浓度过高时，则会破坏纤维素分子的纤维长链结构，使纤维素急速降解，制得的CMC品质较差，同时体系中游离碱含量升高，副反应加剧，不利于CMC的制备生产。 所以在用废弃棉织物制备CMC的过程中，合适的氢氧化钠浓度为40%左右，在此浓