反相高效液相色谱法测定奋乃静片含量.doc

反相高效液相色谱法测定奋乃静片含量[摘要] 目的：建立测定奋乃静片含量的HPLC法。方法：采用Diamonsil TM C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为0.09 mol/L醋酸铵（pH 3.0）-甲醇（30∶70），流速为1.0 ml/min ，检测波长为256 nm，柱温为40℃。结果：奋乃静在0.01～0.50 mg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 9，n=5），平均回收率为90.0%，RSD为1.8%（n=9）。结论：本方法简便、快速、准确，专属性好，可用于奋乃静片的含量测定。 [关键词] 奋乃静片；HPLC；含量测定 [中图分类号]R927.2 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210（2009）06（c）-054-03 Content determination of Perphenazine Tablets by HPLC WANG Xiao’e (People′s Hospital of Youxian, Youxian 412300, China) [Abstract] Objective: To develop an HPLC method for the determination of the content of Perphenazine Tablets. Methods: Diamonsil TM C18 column(4.6 mm×250 mm, 5 μm) wasused, the mobile phase was 0.09 mol/L ammonium acetate (with acetic acid to pH 3.0)-methanol(30∶70) at the flow rate of 1.0 ml/min. The UV detection wavelength was 256 nm, and the column temperature was 40℃. Results: The linear range was 0.01-0.50 mg/ml(r=0.999 9, n=5) and the average recoveries was 99.0%(n=9) for perphenazine. Conclusion: The method proposed for determination of the content of Perphenazine Tablets was simple, rapid, accurate and specific, and can be used to determine the content of Perphenazine Tablets. [Key words] Perphenazine Tablets; HPLC; Content determination 奋乃静（perphenazine）为化学合成的吩噻嗪类抗精神病药。抗精神病作用较氯丙嗪强5～10倍，而镇静、安定作用较弱，主要用于精神分裂症症状性精神病，临床上除应用于严重精神病患者的治疗外，还用于镇吐、抗组胺以及帕金森综合征的治疗[1]。虽然其药理作用尚未完全清楚，但普遍认为奋乃静的作用机制主要与其阻断中脑边缘系统及中脑皮层通路的多巴胺受体有关。《中国药典》2005版分别采用滴定法和分光光度法对奋乃静原料药和片剂进行分析[2]，还可采用流动注射化学发光法、褶合光谱法、极谱法、二阶导数光谱法、毛细管电泳法-安培检测法、分子印迹-后化学发光法、高效液相色谱法等方法[3-7]进行分析。本文在文献报道的色谱系统的基础上进行优化，建立了反相高效液相色谱法测定奋乃静片含量的方法，该方法灵敏、准确、简便、快速，为更好地控制该药品的质量提供了依据。 1 仪器与试药 1.1 仪器 Alliance高效液相色谱仪，包括Waters 2695分离单元（四元梯度洗脱的溶剂输送系统，四通道在线真空脱气机，可容纳120个进样瓶的自动进样系统），Waters 2996二级管阵列检测器，柱温箱，Empower色谱工作站；Mettler AE163电子分析天平；PS-100超声仪；Millipore Q超纯水仪；MP200 pH计；UV-1三用紫外分析仪。 1.2 试药 奋乃静对照品（中国药品生物制品检定所，批号为100133-200602）；奋乃静片（苏州天力士帝盟药业有限公司，批号为200805181；江苏黄河药业股份有限公司，批号为061226；广东彼迪制药有限公司，批号；规格均为2 mg/片）；色谱纯甲醇（天津市四友精细化学品有限公司）；分析纯醋酸铵及冰醋酸（广州化