使用元素分析仪测定海洋沉积物中的硫化物-岩矿测试.PDF

２０１１年２月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３０，Ｎｏ．１ Ｆｅｂｒｕａｒｙ２０１１ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ６３～６６ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１１）０１ ００６３ ０４ 使用元素分析仪测定海洋沉积物中的硫化物 程思海，陈道华，雷知生 （广州海洋地质调查局，广东 广州　５１０７６０） 摘要：建立了使用元素分析仪直接固体进样测定海洋沉积物中硫化物的方法———差减法。样品称取两份，一份 直接测定总硫，另一份在５００℃灼烧３ｈ除去硫化物后测定剩余的硫，两个结果的差值为硫化物中硫的含量。与 常规测定方法相比，方法具有称样量少、操作简便、准确可靠等优点，检出限为０．０１８％，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１２）为 ２．５０％～５．４８％，回收率为９７．７％～９９．３％。 关键词：硫化物；海洋沉积物；元素分析仪；差减法 中图分类号：Ｐ７３６．２１１；Ｏ６１３．５１ 文献标识码：Ｂ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｕｌｆｉｄｅｉｎＭａｒｉｎｅＳｅｄｉｍｅｎｔｓｂｙＥｌｅｍｅｎｔａｌＡｎａｌｙｚｅｒ ＣＨＥＮＧＳｉｈａｉ，ＣＨＥＮＤａｏｈｕａ，ＬＥＩＺｈｉｓｈｅｎｇ （ＧｕａｎｇｚｈｏｕＭａｒｉｎｅＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＳｕｒｖｅｙ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ　５１０７６０，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄ（ｃａｌｌｅｄｓｕｂｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ）ｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｕｌｆｉｄｅｃｏｎｔｅｎｔｉｎｍａｒｉｎｅｓｅｄｉｍｅｎｔｓｕｓｉｎｇ ｅｌｅｍｅｎｔａｌａｎａｌｙｚｅｒｗｉｔｈｄｉｒｅｃｔｓｏｌｉｄｓａｍｐｌｉｎｇｈａｓｂｅｅｎｄｅｖｅｌｏｐｅｄ．Ｔｗｏｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｐａｒａｌｌｅｌｌｙｗｅｉｇｈｅｄ，ｏｎｅｗａｓｕｓｅｄ ｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｏｔａｌｓｕｌｆｕｒ，ｔｈｅｏｔｈｅｒｗａｓｂｕｒｎｅｄａｔ５００℃ ｆｏｒ３ｈａｎｄｔｈｅｎｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅ ｒｅｍａｉｎｉｎｇｓｕｌｆｕｒ．Ｔｈｅｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｖａｌｕｅｓｏｆａｎａｌｙｔｉｃａｌｒｅｓｕｌｔｓｏｆｓｕｌｆｕｒｉｎｔｗｏｓａｍｐｌｅｓｉｓｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｓｕｌｆｕｒｉｎｓｕｌｆｉｄｅｓ． Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓ０．０１８％，ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ９７．７％～９９．３％ ｗｉｔｈｔｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆ２．５０％～ ５．４８％ＲＳＤ（ｎ＝１２）．Ｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｔｈｅｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｐｒｏｖｉｄｅｄｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆ ｌｏｗｅｒｓａｍｐｌｅｗｅｉｇｈｉｎｇ，ｓｉｍｐｌｅｏｐｅｒａｔｉｏｎ，ｈｉｇｈａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｒｅｌｉａｂｉｌｉｔｙ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｕｌｆｉｄｅ；ｍａｒｉｎｅｓｅｄｉｍｅｎｔ；ｅｌｅｍｅｎｔａｌａｎａｌｙｚｅｒ；ｓｕｂｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ 海洋沉积物中的硫以无机硫为主，主要存在形式 甲烷界面（Ｓｕｌｆａｔｅ－ＭｅｔｈａｎｅＩｎｔｅｒｆａｃｅ，简称 ＳＭＩ），在 有黄铁矿（ＦｅＳ）、四方硫铁矿（ＦｅＳ）、ＨＳ气体和硫酸 ＳＭＩ以上，沉积物中的硫主要以硫酸盐形式存在，含量 ２ ２ 盐等，其存在形式与沉积物的氧化还原环境以及生物 变化较小；而在ＳＭＩ以下，由于甲烷的还原作用，硫酸 活动密切相关［１］。海洋沉积物中硫的含量、存在形态 盐迅速消失，硫化物成为硫的主要存在形式，并且伴随 和同位素组成是研究现代海洋矿物和矿产的重要基 沉积物甲烷含量增加等地球化学特征［８－１１］。相对于 础，也是研究全球碳循环、古气候变化、生物演化、海洋 其他天然气水合物存在的地球化学标志（例如孔隙水 环境、地层对比等方面不可缺少的资料［２－４］。在天然 淡化），ＳＭＩ埋藏较浅。根据统计，全球范围内天然气