南京地表水中18种类固醇激素的检测分析-环境化学.PDF

第３３卷　 第２期 环　 境　 化　 学 Ｖｏｌ． ３３，Ｎｏ． ２ ２０１４年　 　 ２月 ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬ ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ Ｆｅｂｒｕａｒｙ　 ２０１４ ＤＯＩ：１０．７５２４／ｊ．ｉｓｓｎ．０２５４⁃６１０８．２０１４．０２．０１２ 南京市地表水中１８种类固醇激素的检测分析∗ ∗∗ 谭丽超　 葛　 峰 　 孔德洋　 周军英　 单正军 （环境保护部南京环境科学研究所，南京，２１００４２） 摘　 要　 采用ＨＬＢ 固相萃取柱和超高效液相色谱⁃串联质谱法（ＵＰＬＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ），在多反应监测（ＭＲＭ）模式下 建立了水环境中１８种类固醇激素的快速测定方法．应用本文所建立的测试方法，对南京市８个主要湖泊及河 流水样中的类固醇激素进行检测．所测水样中１８ 种类固醇激素均有不同程度检出，孕酮（ＰＧＴ）、六甲强龙 （ＭＴＡ）、泼尼松（ＰＲＥ）和安宫黄体酮（ＭＥＴ）检出率为１００％，诺龙（ＮＴ）、雄烯二酮（ＡＤＤ）、甲基睾酮（ＭＴＴＲ） －１ 和倍他米松（ＢＥＴ）检出率在８０％以上，安宫黄体酮（ＭＥＴ）最大检测量为５２．０３ ｎｇ·Ｌ ，说明类固醇激素广泛 －１ 存在于南京地表水中．ＮＪ０２监测位点位于人口稠密地区，水样中类固醇激素总量最高，达到１３１．９７ ｎｇ·Ｌ ， 表明地表水中类固醇激素含量在很大程度上受人类活动的影响． 关键词　 类固醇激素，地表水，检测方法，超高效液相色谱⁃串联质谱法． Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ｏｃｃｕｒｒｅｎｃｅ ｏｆ １８ ｓｔｅｒｉｏｄ ｈｏｒｍｏｎｅ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｉｎ ｓｕｒｆａｃｅ ｗａｔｅｒ ｏｆ Ｎａｎｊｉｎｇ ∗∗ ＴＡＮ Ｌｉｃｈａｏ　 　 ＧＥ Ｆｅｎｇ 　 　 ＫＯＮＧＤｅｙａｎｇ　 　 ＺＨＯＵＪｕｎｙｉｎｇ　 　 ＳＨＡＮ Ｚｈｅｎｇｊｕｎ （Ｎａｎｊｉｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｍｉｎｉｓｔｒｙ ｏｆ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ Ｐｅｏｐｌｅ′ｓ Ｒｅｐｕｂｌｉｃ ｏｆ Ｃｈｉｎａ，Ｎａｎｊｉｎｇ，２１００４２，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ａ ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ ｕｌｔｒａ⁃ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙ ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ （ＵＰＬＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ）， ｃｏｍｂｉｎｅｄ ｗｉｔｈ ｓｏｌｉｄ⁃ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ （ＳＰＥ） ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｅｉｇｈｔｅｅｎ ｓｔｅｒｏｉｄ ｈｏｒｍｏｎｅｓ ｉｎ ｓｕｒｆａｃｅ ｗａｔｅｒ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ａｐｐｌｉｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｔｅｒｏｉｄ ｈｏｒｍｏｎｅｓ ｉｎ ｓｕｒｆａｃｅ ｗａｔｅｒ ｏｆ ｅｉｇｈｔ ｍａｊｏｒ ｌａｋｅｓ ａｎｄ ｒｉｖｅｒｓ ｉｎ Ｎａｎｊｉｎｇ， Ｃｈｉｎａ． Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ ａｎｄ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓ ｏｆ ｔｈｅ ｔａｒｇｅｔ ｓｔｅｒｏｉｄ ｈｏｒｍｏｎｅｓ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｉｎ ａｌｌ ｓａｍｐｌｅｓ． Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔａｂｌｅｐｅｒｃｅｎｔａｇｅｓｏｆ ＰＧＴ，ＭＴＡ，ＰＲＥ ａｎｄ Ｍ