益肾活骨胶囊制备及临床应用.docVIP

益肾活骨胶囊制备及临床应用益肾活骨胶囊是我院经过十余年的临床实践，结合现代医学对股骨头坏死的研究分析，逐步整理完善而形成的有效方剂，应用于临床，取得了显著疗效，现把有关资料总结如下： 1 材料 1.1 粉碎机 CW-240 （临清药物机械厂），胶囊填充机 CGN-208E（湖南衡阳雁翔制药设备厂），万分之一天平 BT125D，超声波清洗器 HS6150D，干燥箱 202型。水分测定仪、药物崩解仪、细菌、霉菌培养箱、硅胶G薄层色谱板 1.2 对照品及对照药材（均购自中国药品生物制品检定所） 对照药材：枸杞子对照药材（批号：120907-200609）、木香对照药材（批号：120918-200608）、苍术对照药材（批号：120818-200908）补骨脂对照药材。 1.3 试剂 稀盐酸，石油醚、环己烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、正己烷，均为分析纯 2 处方与制备 2.1 处方 熟地黄90g、山药90g、党参90g、枸杞子90g、续断60g、杜仲60g、地龙60g、透骨草120g、川牛膝120g、木香90g、补骨脂60g、自然铜（煅）60g、骨碎补120g、苍术90g、知母60g、山楂（炒）60g、六神曲（炒）60g、 麦芽（炒）60g、甘草60g 2.2 制法以上19味，山楂、六神曲、麦芽炒，自然铜煅，余药挑拣后共同淋洗，60℃±5℃烘干。按配制指令及处方量进行称量、配料，经核对无误后山药、枸杞子、木香30g、自然铜30g、苍术30g进行粉碎。余药混合煎煮2次，第一次煎煮1小时，第二次煎煮30分钟，合并煎液，浓缩得稠浸膏；与粉碎的药物混合制粒，干燥。装入胶囊，制成1000粒，即得。 3 质量控制 3.1 性状 本品为胶囊剂，内容物为灰棕色的颗粒或粉末；气微香。 3.2 鉴别 （1）取本品内容物2g，加稀盐酸5ml，振摇，滤过，滤液显铁盐（《中国药典》2010年版一部附录Ⅳ）的鉴别反应。 （2）取本品内容物3g，加石油醚（30?60℃）15ml，超声处理15分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部）附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60－90℃）?乙酸乙酯（20：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品内容物3g，加三氯甲烷10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷?环已烷?乙酸乙酯（5：1：0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4） 取本品内容物5g，加石油醚（30－60℃）10ml， 超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述新制备的两种溶液各4～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）?乙酸乙酯（20：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；并应显有一相同的污绿色主斑点（苍术素）。 （5）取本品内容物3g，加乙酸乙酯15ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取补骨脂对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷?乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％氢氧化钾甲醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的两个蓝白色荧光斑点。 3.3 浸出物测定 取本品，倾出内容物，混匀，精密称取适量，照水溶性浸出物测定法项下的热浸法（《中国药典2010年版一部》 附录XA）测定，用水作溶剂。浸出物不得少于16.0％。 3.4 检查 水分： 取本品内容物，照水分测定法（《中国药典》2005年版一部附录Ⅸ H）测定，样品1（批号：水分3.8%,样品2（批号：水分4.1%,样