乙酸丁酯的合成与精制实验报告.docx

化学工程学院本科生专业实验报告题 目 乙酸丁酯的合成及精制 　 学生姓名 毛 书 林 　 学 号 1043084006 　 实验组号 2 - 12　组 员 毛书林 高雅琴 尤乾坤 　 指导教师 费德君 　 2013年11月2日实验目的（1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。（2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。（3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。二、实验原理2.1乙酸丁酯的合成乙酸乙酯主要是通过乙酸与正丁醇在催化剂作用下，加热可发生酯化反应，反应的合成路线如下：本实验则是以硫酸氢钾为催化剂，在高温条件下进行的反应。同时，为提高转化率，我们在实验中采取不断将生成水分移除。2.2乙酸丁酯的精制合成的乙酸丁酯粗产品中，除了酯以外，还含有少量水、催化剂及未反应完的丁醇和乙酸，也还可能有副产物等，故需要进行分离提纯。分离提纯可采用物理、化学方法。本实验我们采取了依次用饱和氯化钙，饱和碳酸钠，饱和氯化钠溶液清洗的方法出去副产物，调节PH。同时最后根据沸点的差异，利用蒸馏的方法获得比较纯的乙酸丁酯。2.3实验流程图2.4物性常数1、主要反应物、产物的物理常数名称分子量熔点/℃沸点/℃折光率/n20比重颜色和形态溶解度丁醇74.12-89.53117.71.39930.8098有特殊气味的无色液体。微溶于水，能与乙醇、乙醚混溶。乙酸60.0516.71181.37181.049无色澄清液体，有刺激气味。溶于水、乙醇、乙醚等乙酸丁酯111.16-77.9126.51.39640.8824有水果香味的无色液体。微溶于水，溶于乙醇、乙醚和苯。丁醚130.23-981421.39920.7694略有乙醚气味的无色透明液体不溶于水，溶于许多有机溶剂。2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物：三、实验装置与设备1、仪器与试剂仪器：圆底烧瓶（250ml）1个、分水器1支、精馏柱、直形冷凝管1支、蒸馏头1只、温度计1只、接收管1支、分液漏斗1支、移液管1支、滴定管（碱式）、锥形瓶、量筒（100ml）、滤纸、铁架台、玻璃棒、酒精灯设备：磁力搅拌加热套 1台、气相色谱仪、天平试剂：正丁醇、冰醋酸、硫酸氢钾、饱和碳酸钠溶液、无水硫酸镁、饱和氯化钙溶液、饱和氯化钠溶液、沸石、棉花、pH 试纸。2.实验装置图：蒸馏装置：四、实验步骤1) 在250ml 的圆底烧瓶中加入57.0ml 正丁醇、 43.0ml 冰醋酸和2.4g 硫酸氢钾混合均匀后加入1-2 粒沸石。2) 按试验装置图安装好仪器。3) 在分水器中加入计量过的水，使水面稍低于分水器回流支管的下岩。打开冷凝水，反应瓶在磁力搅拌器上，小火加热回流。4) 反应过程中，不断有水分出，并进入分水器的下部，通过分水器下部的开关将水分出，注意水层与油层的界面，不要将油层放掉。5) 反应约50min后，此时停止加热冷却。6) 过滤分离出催化剂，将分水器中液体倒入分液漏斗，分出水层。7) 用40ml饱和碳酸钠溶液洗涤至中性，再依次用40ml饱和氯化钠溶液洗涤，分出酯层。8) 将分离出来的上层油层倒入一干燥的小锥形瓶中，加入无水硫酸镁干燥，直至液体澄清。9) 干燥后的液体，用少量棉花通过三角漏斗过滤至干燥的250ml蒸馏烧瓶中，加入沸石，安装蒸馏装置，磁力搅拌器加热，收集117-124℃的馏分。10)用气相色谱法测定乙酸丁酯的纯度。五、实验记录时间：2013年10月31 天气：阴室温：10-16℃时间操作现象9:00开始组装仪器。9:15-9:41仪器组装完成，并称取相应药品。9:48开启搅拌、加热。油浴锅目标温度初始设置150℃。油浴锅温度显示16℃。温度计暂不可读。10:06三口瓶上方出现回流现象。油浴锅温度114℃，温度计显示112.5℃。烧瓶内溶液沸腾。10:09分水器液体开始分层。油浴锅温度128℃，温度计显示115℃。10:30分水器第一次分离出水。分出水分略有刺激性气味。11:30-11：29反应并分离出水。11:29分水器液相分层界面开始稳定12:37停止加热。三口瓶瓶壁及底部有白色固体凝结。温度计显示123℃。12：40-12：45过滤三口烧瓶内液体并收集分水器油层。12:45-13:15用饱和碳酸钠溶液洗涤至中性，再依次用饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液洗涤，分出酯层。液体出现明显的分层现象。13:22将分离出来的上层油层倒入小锥形瓶中，加入无水硫酸镁，至液体澄清