乙酸丁酯的研究及发展现状.docx

乙酸丁酯的研究及发展现状摘要乙酸丁酯是一种重要的有机化工原料，广泛用于溶剂、涂料、医药和香料等行业。现有乙酸丁酯的生产均以浓硫酸为催化剂，由于硫酸的强氧化性导致副反应较多，原料消耗较大，同时后续工序分离困难，腐蚀性强。近年来，以各种固体酸味催化剂合成乙酸丁酯的研究较多，所用的固体酸催化剂有分子筛、固体超强酸、杂多酸等。以固体超强酸催化剂合成乙酸丁酯，具有反应时间短、副反应少、对设备无腐蚀、产量高、无三废等优点，工业化前景较好。关键词：乙酸丁酯浓硫酸固体超强酸Abstract: Butyl acetate is an important organic chemical raw material, widely used in solvents, paints, pharmaceutical and perfume industries. Butyl acetate production is concentrated sulfuric acid as a catalyst, side effects due to sulfuric acid strong oxidizing, and consumption of raw materials is large, while follow-up process isolation, difficulty, and corrosion resistance. In recent years, in a variety of solid acid catalyst for more research on synthesis of n-butyl acetate,with solid acid catalyst such as molecular sieves,and Heterophony Acid solid superacid. Solid superacid catalysts for synthesis of n-butyl acetate, with short reaction time,less side effects and no corrosion to equipment, high yield, waste-free advantages,industrialization prospects better.Key words:Butyl Acetate；Concentrated sulfuric acid；Solid superacid1 实验部分1.1试剂和仪器二氧化钛、硫酸、冰醋酸、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、无水硫酸镁、正丁醇圆底烧瓶、分水器、蒸馏头、球形冷凝器、直管冷凝器、接引管、锥形瓶、分液漏斗、烧杯、量筒、温度计、电热套、气象色谱仪、FTS3000型红外光谱仪、BDX3000型X射线衍射仪反应方程1.2催化剂制备称取2g20~30nm的锐钛型TiO2，放入100mL的烧杯中，加入20mL的1.0mol/L硫酸溶液，加入搅拌子，搅拌1h后，真空抽滤，滤液回收。所得固体置于表面皿中，于110。C烘箱干燥。干燥后的固体转到坩埚中，于450。C马沸炉内焙烧3h，得到纳米级SO42-/TiO2固体超强酸。1.3乙酸丁酯制备1.3.1 固体超强酸制法在装有电热套的100mL圆底烧瓶中，加入1g催化剂，14.3mL冰醋酸，27.4mL正丁醇，装好仪器，分水器加入(V-X)ml水,V是分水器体积，X是略大于理论分水量的水体积。加热回流，直至分水器水层逐渐增至支管口处时反应终止。停止加热，反应液倒入分液漏斗中，用饱和碳酸钠溶液中和至中性，再用等体积的饱和食盐水洗涤，家2~3g无水硫酸镁干燥，干燥的乙酸正丁酯倒入50ml蒸馏烧瓶中。加热蒸馏，收集124~126。C馏分。馏分加入2~3g无水硫酸镁干燥。低沸点馏分及残液倒入回收瓶，催化剂循环使用。1.3.2硫酸制法与固体超强酸制法相同，把催化剂换成硫酸。2.结果分析2.1红外光谱图图一乙酸丁酯（固体酸）红外光谱图由图一看出在2961cm-1和1241cm-1有明显的吸收峰，可以说明有C=O键和C-O-C，产品是酯。与乙酸丁酯的标准红外光谱图一致。2.2TiO2的X射线衍射（ＸＲＤ）谱图从图二看出在25.3，37.8,44.2处有特征峰，在29.4也有非常明显峰值，表明此TiO2不纯。该物质中含有几种不同形态的结晶体，这种固体超强酸的表面氧化物的晶型结构主要是锐钛型。峰值较宽，这是由于晶粒细小、晶间结构无序及晶体中的缺陷使点阵间距连续变化所引起的。得到完美晶型应该适当升焙烧高温度。图二2.３催化剂制备条件2.３.1硫酸浓度图三硫酸浓度对酯吸收率影响图三【1】显示了硫酸浓度对酯收率的影响。可以看出在浸渍液浓度为lmo