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蓝宝石单晶现状及发展趋势
蓝宝石单晶现状及发展趋势
纪秀峰
摘要:本文简要介绍了蓝宝石单晶的性质和应用领域,回顾了泡生法等蓝宝石单晶的生长工艺,对蓝宝石单晶的国内外发展现状及发展趋势进行了分析。
关键词:蓝宝石,单晶,现状,发展,趋势
1、引言
蓝宝石是人工合成晶体中一个重要的材料品种,由于其优良的机械和光学性能,蓝宝石晶体得到了广泛的应用,主要用途包括耐磨元件、窗口材料以及MOCVD外延衬底材料等。近年来半导体照明产业的快速发展,带动了蓝宝石衬底材料需求的快速增长。用于MOCVD外延衬底的蓝宝石材料占到总产量的80%以上。2009年下半年以来,蓝宝石衬底一直处于材料紧缺和价格上涨趋势。亚洲是蓝宝石衬底最大需求地,仅台湾和日本企业就分别占到全球销售总量的58%和19%。而蓝宝石晶棒和抛光片的主要提供商则以美、俄、日、韩企业为主,中国企业在此领域还处于起步阶段。
2、蓝宝石的性质及用途
蓝宝石是纯净氧化铝的单晶形态,化学成分是Al2O3。蓝宝石的莫氏硬度为9,仅次于金刚石。25℃时蓝宝石的电阻率为1×1011Ωcm,电绝缘性能优良。蓝宝石还具有良好的光学透过性、热传导性以及优良的机械性能。
表1 蓝宝石物理特性 晶系 六方晶系 晶格常数(?) a=4.748 c=12.97 熔点(℃) 2050 密度(g/cm3)) 3.98 莫氏硬度 9 热导率(cal/℃ cm s) 0.86(25℃) 总光透过率 95% Czochralski,简称Cz法或柴氏法)
提拉法由Czochralski于1918年创立,是最常用的从熔体中生长晶体的方法。1964年Poladino和Rotter首先将该方法用于蓝宝石单晶生长。
与CZ法生长硅单晶的工艺类似,将预先合成好的多晶原料装在坩埚中,加热到2050℃以上将原料熔化为熔体,在坩埚的上方有一根可以旋转和升降的提拉杆,杆的下端装有籽晶。降低提拉杆,使籽晶插入熔体中,只要温度合适,籽晶既不熔掉也不长大,然后以一定速率向上提拉。同时,缓慢地降低加热功率,籽晶就逐渐长粗,小心地调节加热功率,就能得到所需直径的晶体。整个生长装置在一个封闭的炉腔里,以便保持生长环境中所需要的气氛和压力。通过炉腔上的窗口,可以观察到晶体的生长情况。
提拉法的主要优点是:在生长的过程中可以方便地观察晶体的生长情况;晶体在熔体表面处生长,而不与坩埚相接触,这样能显著地减小晶体的应力,并防止埚壁的寄生成核;可以方便地使用定向籽晶和“缩颈”工艺,其位错密度大大降低。因此,提拉法生长的蓝宝石晶体,其完整性很高,而生长速率和晶体尺寸也是令人满意的。提拉法生长的蓝宝石晶体具有较低的位错密度,较高的光学均匀性。缺点是成本较高,晶体直径受到一定限制。
3.3 热交换法(Heat Exchanger Method 简称HEM)
HEM法是一种低温度梯度晶体生长方法,坩埚、热场和晶体均无需任何物理移动,晶体的生长完全依靠炉体结构所形成的温度梯度。
籽晶置于坩埚底部,通过控制坩埚底部的氦气流量保证籽晶处于低温区,坩埚中的原料全部熔化后,确保籽晶只与熔体较好的熔接而不被全部熔化。通过加大氦气的流量,使低温区逐渐向上扩大,从而使固液界面向上移动。热交换法除了通过控制加热功率来调节热场温度外,还可以通过控制氦气流量来控制晶体的冷却速率。此方法具有准确的温度控制,可以得到高质量的大尺寸晶体,晶体的缺陷和残留应力较低。
HEM法的不足之处是需要消耗大量的氦气,成本较高,生长周期较长。
图1 HEM生长蓝宝石单晶示意图
3.4 泡生法(Kyropoulos,简称Ky法或凯氏法)
这种方法是将一根受冷的籽晶与熔体接触,如果界面的温度低于凝固点,则籽晶开始生长,为了使晶体不断长大,就需要逐渐降低熔体的温度,同时旋转晶体,以改善熔体的温度分布。也可以缓慢的(或分阶段的)上提晶体,以扩大散热面。晶体在生长过程中或生长结束时不与坩埚壁接触,这就大大减少了晶体的应力。不过,当晶体与剩余的熔体脱离时,通常会产生较大的热冲击。泡生法的晶体生长设备与提拉法类似,也可以通过窗口观察晶体的生长情况。
图2 泡生法生长蓝宝石单晶示意图
泡生法是目前应用最多的蓝宝石生长方法,为提高晶体生长效率和改进晶体质量,人们对泡生法提出了多种改良方案,如冷心放肩微量提拉工艺(Sapphire growth technique with micro-pulling and shoulder expanding at cooled center,简称SAPMAC)以及Rubicon公司的ES2工艺等。Rubicon于2009年用此方法生长出重达200公斤的蓝宝石晶体。目前,多数泡生法设备制造商可以提供交钥匙方案,可向包含全套生长工艺包的全自动蓝宝石生长设备 Gradient Technique,简称TGT)
温度梯度
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