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石英玻璃化学成分分析方法 2007-06-26 14:45:26| 分类： 硅相关 | 标签：技术 |字号 石英玻璃化学成分分析方法9\KGB/T 3284—93e1主题内容与适用范围 本标准规定了石英玻璃化学成分分析时采用的度剂、材料和仪器，试样的制备和分解，bz(n8分析步骤和结果表述方法。 本标准适有于石英玻璃、高纯石英玻璃及其原料水晶、硅石的化学成分分析。 2分析方法 21化学分析法 211烧失量和二氧化硅的测定 2111方法提要和原理 试样经硫酸和氢氟酸分解，使全部二氧化硅转化为四氟化硅而除去，其反应方程如下： SiO2=6HF→H2SiF6=2H2O H2SiF6→SiF4↑=2HF↑ 2112试剂和仪器 a氢氟酸(HF)2：优级纯。 b硫酸溶液：1+4，优级纯。 c盐酸溶液：1+1。 d高纯水：二次交换水。 e高温炉。 f铂坩埚。 2113试样 将验室样品敲成碎片或原料水淬后，取一定量碎片(粒度＜5mm)置于盐酸溶液中煮沸约10min，然后用高纯水充分洗净，烘干后用玛瑙研钵研细，粒度约为0.125μm(120目)，贮存于试样瓶内，备用。 2114分析步骤h21141试料 称取1g经110(烘干不少于2h的试样两份，精确至0.0001g，分别置于两个经950～1000℃Kn高温灼烧恒重的)C:Zk质玻璃原料化学分析方法 GB/T753-82(96)ch^V本标准适用于硅石、砂岩、硅砂等硅质玻璃原料的化学成分分析。标准中同一 成分所列不同分析方法，可根据具体情况选用。{1总则?照明工程师社区学术交流中心 --照明工程师的网上家园　　le3=2;1．1所用分析天平应精确至0．000lg，天平与砝码应定期进行检定。称取试样时读数 应精确至0．0001g。 “恒重”系指连续两次称重之差不大于0.0002g。 1．2所用仪器和量器应经过校正。h^1．3分析试样应于烘箱中在105￣110℃烘干1h以上，然后放入干燥器中，冷却至室温， 进行称量。*)1．4分析用水，应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定溶 液浓度的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。jL1．5标准中试剂的浓度采用下列表示法：_g$Q1．5．1当直接用名称表示酸和氧氧化铵时，系指符合下列百分浓度的浓试剂：(2|$试剂名称试剂浓度，％ 盐酸36￣38~:T氢氟酸40以上WX#硝酸65￣68d5Za高氯酸70￣72#^2硫酸95￣98hN{jLf氢氧化铵25￣28gQ1．5．2被两释的酸和氢氧化铵浓度以如下的形式表示：如盐酸（5＋95），系指5份体 积的浓盐酸（36￣38％）加95份体积的水配成之溶液。V1．5．3固体试剂配制的溶液浓度用重量／体积百分浓度表示（作杯准溶液时除外）。#例如：20％氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100ml水而制成之溶液。在没有特别指出 时，均指水溶液。M1．6对光度测量的参比液作如下说明：3o1．6．1制作标准曲线时所用“试剂空白溶液”指第一只容量瓶中不含待测氧化物之溶 液。 1．6．2试样分析时所用“试剂空白溶液”指按试样测定操作不含试祥所得之溶液。%2试样的制备Dq取来的样品必须混合均匀，并应能代表平均组成，没有外来杂质混入。将此样品 经过缩分，最后得到约20g试样。在玛瑙乳钵中研磨至全部通过孔径75μm筛，然后装 于称量瓶中备用。3f2试样的制备 取来的样品必须混合均匀，并应能代表平均组成，没有外来杂质混入。将此样品 经过缩分，最后得到约20g试样，在玛瑙乳钵中研磨至全部通过孔径75μm筛，然后装 于称量瓶中备用。 3烧失量的测定m称取约lg试样于已恒重的铂坩埚中，放入高温炉内，从室瘟开始升温，于1000￣ 1050℃灼烧半小时。在干燥器中冷却至室温，称重，反复灼烧，直至恒重。烧失量的 百分含量（X）按下式计算： G－G1 X＝────×100…………………………………… (1) G式中：G一一灼烧前试样重量，g；YI5G1一一灼烧后试样重量，g。t4二氧化硅的测定RxIC4．1盐酸一次脱水重量法——分光光度法Z|c|[*4．1．1试剂dfZi无水碳酸钠；q\vn\盐酸；46z盐酸：l＋1，1＋11，5＋95；xJ硫酸：1＋1； 氢氟酸；gRl=2％氟化钾水溶液：称取2g氟化钾（KF?2H2O）于塑料杯中，加100ml水溶解，贮存于塑料瓶中；isX:2％硼酸水溶液；rx0．5％对硝基笨酚指示剂乙醇溶液：称取0．5g对硝基苯酚，溶于100ml95％乙醇中；20％氢氧化钾水溶液：称取20g氢氧化钾于塑料杯中，加100ml水溶解，贮存于塑料瓶中；95％乙醇；wF8％钼酸铵水