全二维气相色谱质谱法分析白酒中的邻苯二甲酸酯类化合物-岛津.pdf

  全二维气相色谱质谱法分析白酒中的邻苯二甲酸酯类化合 物 摘要：本文建立了全二维气相色谱质谱联用法(GC×GC-qMS)检测白酒中邻苯二甲酸酯类塑 化剂含量的方法。相对于传统 GCMS 方法，该方法的分离度更高，可以有效减少了基质对 目标组分的干扰，提高了分析方法的准确度。 关键词：全二维气相色谱质谱法 邻苯二甲酸酯 白酒 邻苯二甲酸酯（Phthalates ）是邻苯二甲酸形成的酯的统称，是塑胶工业中最常用的塑 化剂。在人体内，邻苯二甲酸酯会产生类似于雌激素的作用。相关报道认为长期食用塑化剂 超标的食品，会损害男性生殖能力，促使女性性早熟以及对免疫系统和消化系统造成伤害， 甚至会损害人类基因。 白酒，因酒精度较高，是邻苯二甲酸酯类塑化剂的良好“溶剂” 。在白酒生产、运输及贮 存过程中接触到塑料制品均有可能引入污染。2012年11月20 日媒体披露，中国酒业协会在 2012年8月20 日的《关于白酒产品塑化剂有关问题的说明》中指出，通过对全国白酒产品大 量全面的测定，白酒产品中基本上都含有塑化剂成分。鉴于白酒在我国有巨大的消费群体， 白酒中塑化剂含量检测，引人注目。 本文建立了全二维气相色谱质谱联用法(GC×GC-qMS)检测白酒中邻苯二甲酸酯含量的 方法。相对传统GCMS法，该方法极大地提高了分离度，可以有效减少了基质对目标组分的 干扰，降低假阳性结果，提高了分析方法的准确度。 1. 实验部分 1.1 仪器 进样口温度：280 ℃ 岛津全二维气相色谱质谱联用仪 调制周期：5 sec GCMS-QP2010 Ultra （GC×GC-qMS ） 进样方式：不分流进样（1min） 1.2 GCMS分析条件 进样量：1 μL GC条件 MS条件 色谱柱：柱一：DB-1(30 m × 0.25 mm ×1 离子化方式：EI µm)柱二：BPX-50(1 m × 0.1 mm 离子源温度：230 ℃ ×1 µm) 色谱-质谱接口温度：280 ℃ 柱温程序： 溶剂延迟时间：5 min 60℃ (1 min) _20 ℃/min_ 220 ℃(1min) 采集方式：全扫描Scan 5℃/min _300℃(16min) 质量范围：55~350 amu 载气：He 间隔时间：0.02 sec 载气控制方式：恒压模式 柱流量：1 mL/min 1.3 样品前处理步骤 准确称取 20 g 白酒样品，85℃水浴 30min 。冷却后转移至离心试管中，加入2 mL 正己烷， 震荡离心后取上层液体直接上机分析。 33      2 ．分分析结果 2.1 标标准溶液出峰峰谱图 配制 2 mg/LL （DINP 和 DDIDP 的浓度度为 8 mg/L ）的 17 种邻苯苯二甲酸酯的的混合标准溶溶液， 按照照上述分析条条件进行分析析，得到谱图如下，各组分分保留时间如如下表 1 所示示。 在 17 种化合合物中，DINNP 和 DIDP 为很多异构体体的混合物，，在一维谱图图中表现为群群峰， 时间间跨度比较长长且相互重叠叠，并干扰邻苯苯二甲酸二正正辛酯（DNNOP ）的定性性和定