甲醛法测定尿素总氮含量的若干问题-大学化学.pdfVIP

第 17 卷 　第 6 期 大学化学 2002 年 12 月 甲醛法测定尿素总氮含量的若干问题 王美兰 　贺萍 　许卉 　吕建刚 (烟台大学应用化学系 　烟台 264005) 　　摘要 　从理论和实践两方面对甲醛法测定尿素总氮含量的实验条件等进行了探讨 ,为提高尿 素总氮含量测定结果的准确度提供了参考 。 　　尿素是中性化学氮肥 ,其中的氮以酰胺结合态存在 。为了测定酰胺态氮 ,通常采用的方法 有蒸馏法[ 1 ] 、尿素酶法[2 ] 和甲醛法[3 ] 。蒸馏法准确度较高 ,但需要专门的装置 ,过程复杂 、费 时 。尿素酶法需要新鲜的尿素酶液 ,如果采用指示剂法确定终点 ,CO2 影响显著 ,使测定结果 的准确度降低 ;如果用p H 计确定终点 ,则操作繁琐 。相比之下 , 甲醛法不仅准确度高 ,而且简 便快速 ,不需要特殊试剂和仪器 ,是尿素总氮含量测定最常用的方法 。作者结合多年的工业分 析实验教学经验 ,对甲醛法测定尿素总氮含量实验过程中的若干问题进行了详细讨论 , 以供同 行参考 。 　　甲醛法测定尿素总氮含量 的基本原理是 : 在过量硫酸存在下 , 尿素先受热水解生成 ( ) + ( ) + + N H4 2 SO4 ,N H4 与甲醛作用生成等摩尔可与碱定量反应的 CH2 6N4 H 和游离的 H , 以酚 酞麝香草酚酞为指示剂指示 ,N aOH 标准溶液滴定 ,根据滴定体积和称样量计算尿素含氮总 ( 量 。尽管甲醛法的原理简单 ,但在实际测定过程中 ,要得到重复性好 、准确度高的分析结果 平 行测定结果的绝对差值 ≤0 . 15 % ,不同实验室测定结果的绝对差值 ≤0 . 2 %[3 ] ) 并非易事 。作 者认为 ,在测定过程中应从以下几方面严格控制实验条件 。 1 　样品的水解 　　尿素在热酸性条件下水解 ,能否完全定量转化为 N H + ,是保证样品分析准确度的关键所 4 在 ,为此应做到 : ( ) 　　 1 用短颈漏斗作回流装置 。 　　样品在锥型瓶中受热水解时 ,瓶口放一短颈漏斗进行回流 , 以防止水解过程中产生的大量 H O 、CO 等气体逸出带走少量含氮化合物造成氮的损失 。表 1 中第 1 组实验数据是用短颈 2 2 漏斗作回流装置测定尿素总氮含量的实验结果 。第 2 组是未用短颈漏斗作回流装置的实验结 果 。用 F检验法[4 ] 对两组数据进行检验 ,结果表明两组数据精密度存在显著性差异 ,而且第 2 组实验结果与标称值的绝对差值 0 . 15 % 。因此 ,用短颈漏斗作回流装置可消除水解过程 产生的系统误差 。 ( ) 　　 2 缓慢加热水解 。 ( ) 　　水解时最好使用调温电热板 800W 缓慢加热升温 。反应开始时观察到有大量气泡产生 , 35 继续加热使 CO 逸出 ,至出现白色 H SO 蒸气为止 ,注意不能蒸干 。在此条件下不仅可以观 2 2 4 察到明显的实验现象 , 同时也保证尿素样品中的氮完全定量地转化为 N H+ ,总氮含量测定结