白腐菌改性连翘残渣吸附剂的制备、表征以及富集连翘酯苷和连翘脂素的应用的分析研究.pdfVIP

摘要 摘要 本文利用废弃的天然木质纤维素材料一连翘残渣(FFR)作为原材料，对其进行白腐 菌发酵改性处理，制备成一种廉价、安全和有效的新型吸附齐IJ(WMFFR)。采用多种分 析方法研究了WMFFR的比表面积、孔容、孔径、表面官能团、显微形态、粒径分布、 表面电位等理化性质及结构特征，同时考察了WMFFR在富集连翘提取物中两种特征性 酚类化合物一连翘酯苷和连翘脂素的潜在用途。通过吸附动力学模型、吸附等温曲线以 及吸附热力学参数的研究，阐明了WMFFR这种新型吸附材料对目标化合物的吸附机 制。最终通过在WMFFR柱色谱上进行的动态吸附和洗脱实验，实现了从连翘提取物中 富集连翘酯苷和连翘脂素的目的。本论文的主要研究内容及结果如下： 1．建立了检测连翘中连翘酯苷和连翘脂素的HPLC分析方法。 PFP 1100高效液相色谱仪；色谱柱：Kinetex100A反相色谱柱 检测仪器：Agilent mm×4．6 (100 10min min min min40-65％ 20-35％(A)，10-2035％(A)，20-2535-40％(A)．，25_40 mL·min。1；柱温：25 nlTl。本方法重 (A)；流速：1 oC；进样量：10止；检测波长：270 复性好、准确度高、稳定性强，适用于连翘中连翘酯苷和连翘脂素的分析检测。 2．优化白腐菌改性连翘残渣吸附剂(WMFFR)的制备过程。以所制备的吸附材料对 目标化合物的吸附和解吸附能力为考察指标，优化了发酵改性过程中的三个主要影响因 素(白腐菌种类、发酵温度和发酵时间)。最终得到最佳发酵改性条件如下： 白腐菌种类：Echinodontiumtaxodii2538 oC 发酵温度：28 发酵时间：20 day 在上述最佳条件下制各得到的WMFFR对连翘酯苷和连翘脂素的吸附量较未改性的 但WMFFR对目标化合物的解吸能力要优于D101大孔吸附树脂。 nlTl，所有这些值都明显高于 和孔径(DD)的大小分别为31．32m2．g～，0．285m3·go和26．40 未改性的FFR所对应的值(8．82 m2·g-1，0．018m3．g’1和8．16nm)。扫描电镜结果显示 WMFFR的整体结构较FFR更为疏松，同时表面具有更多的孔隙。红外图谱分析结果表 mV，表明WMFFR在水溶液中分散均一性好，颗 ¨m之间以及它的表面电位值为．36．26 粒之间相对稳定，不会聚集成团。 4．WMFFR对连翘提取物中连翘酯苷和连翘脂素的富集。从吸附动力学，吸附等温 模型和吸附热力学角度，阐明了WMFFR这一新型吸附剂对目标成分的吸附机制。吸附 万方数据 摘要 附等温模型，WMFFR在对连翘酯苷和连翘脂素的吸附过程中吉布斯自由能变化(Ac。)均 kJ·mol。1和．36．02 J-mol’ 为负值，焓变(△仃)分别为．40。50 kJ·mol～，熵变(△Ⅳ)分别为55．01 1·K．1和46．03 附过程。最后由WMFFR填充制备成柱色谱，进行系统的动态吸附和洗脱实验，确定了 富集分离这两种目标化合物的最佳操作条件： 上样浓度：连翘酯苷1．648 mg·mL。 mg·m